Способ получения фенантридонов и аминозамещенных бифенил-2 карбоновой кислоты — SU 594113 (original) (raw)

) Дополнительное к авт. свил-ву 22) Заявл 3.76 (21)2332164/2 1) И. Кл, С 07 9 22112 соединением заявки-Государственный комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 23) Приорите 43) Опубликовано 25.02.78. Бюллетень7 45) Дата опубликования описания 01.02.78 К 547.8367(ОВВЗ),И. АМИНОЗАМЕЩЕНН - КАРБОНОВОЙ КИС НАНТРИДОНОВБИфЕНИЛЫ Я -во 2 ппа Изобретение относится к упрощенномуспособу получения фенантридонов и аминозамешенных бифенил-карбоновой кислоты,-которые находят применение в синтезе красителей.Известен способ получения этих соединений путем восстановления предварительноразделенных орто- и пара- нитрозамешеннбифенил-карболовой кислоты 1 , такпри нитровании бифенил-карбоновой кислты образуется их смесь, Разделение указанных орто- и пара - изомеров связано стехнологическими трудностями и потерямицелевых продуктов, что приводит к общемуснижению их выхода (50-60%),С целью устранения указанных недостатков, в реакцтпо вводят техническую смесьорто- и пара- нитрозамешенных бифенилкарбоновой кислоты.Способ получения фенантридонов обшейформулы ород, или аминых бифенил формулы и аминозамешеннвой кислоты обшей ыхкако О где Я име казанные значения что подвергают вас ую смесь 2-нитрокислоты обшей форя в том ехничес боновой заключаетстановлениюифенил-камулы 15 0 Ш е К - водород ил или нитрогрупбоновой кислот 4-нитробишей формуль ОН594113 3где Й имеет указанные значения, полученную смесь обрабатывают растворомсоды или щелочи.Целевые продукты выделяют известнымиспособами, Выход 80% в расчете на исходную кислоту,П р и м е р 1, фенантридон и 4 - амино-бифенил-карбоновая кислота.100 мл воды, 25 г железных стружек и5 мл концентрированной соляной кислоты киОпятят 15 мин, затем в течение часа добавляют 20 г смеси 4 -нитробифенил-карбо 1новой кислоты и 2-нитробифенил-карбоновой кислоты. Реакционную массу размешивают при кипении 3 ч затем добавляютраствор соды до рН 9-10, отфильтровывают,фильтрат упаривают и получают 1,9 г 4 --аминобифенил-карбоновой кислоты.Шлам обрабатывают диметилформамидомпри нагревании, отфильтровывают, Диметилформамидный раствор разбавляют водой,Выпавший осадок фенантридона отфильтровывают, промывают водой и сушат при105-110 С. Получают 7,5 г фенантридона,П р и м е р 2, 8-Аминофенантридон иЮ4,4 -диамино-бифенил-карбоно вая кислота,100 мл воды, 30 г железных стружеки 10 мл концентрированной соляной кислотыкипятят 15 мин, затем добавляют в течение часа 20 г смеси, 4,4 -динитробифенил 2-карбоновой кислоты и 2,4-динитробифенил-карбоновой кислоты. Реакционную массу размешивают при кипении 4 ч, послечего добавляют раствор соды до рН 9-10,отфильтровывают, фильтрат упаривают ийолучают 2,1 г 4,4-диаминобифенил-карбоновой кислоты.Шлам обрабатывают диметилформамидом.при нагревании, отфильтровывают, диметилформамидный раствор разбаваяют водой. Вы опавший осадок 8-аминофенантридона отфильтровывают, промывают водой и сушат прио105-110 С, Получают 7,1 г 8-аминофенанидон 45 Способ получения фенантридонов обшейформулы52 слота. ужек, оты дофе заявке02,ро- ономоставительО. Андрей Г. Мосинао Корректо онова Редактор Р,емчик Заказ 760/27 ЦНИИПИТираж 558твенного комитеделам изобретесква, Ж, Р Подписноеа Совета Министрй и открытийшская наб д. 4/5 в ССС да и130 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектн тридона,Пи м е р 3. 3,8-диаминофенантр и 4,4-диаминобифенил-карбоновая ки 300 мл воды 100 г железных стр 10 мл концентрированной соляной кисл кипятят 15 мин, затем в течение часа бавляют 60 г смеси 2,4,4-тринитроби/ бифенил-карбоновой кислоты, Реакци ную массу кипятят 5 ч, затем раствоо Сщелочи подщелачивают до РН 9-10. и отфильтровывают, Фильтрат упаривают и получают 5,5 г 4,4 - диаминобифенид-карбо/новой кислоты.Шлам обрабатывают горячим диметилформамидом и фильтруют, фильтрат разбавляют водой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат при 105-110 С и получают 23,1 г 3,8-диаминофенантридона Формула изобретения О=С Б - Нгдето ц Я 2 - водород или аминогруппа, и аминозамешенных бифенилкарбоновой кислоты обшей формулы где Я имеет указанные значения, подвергают восстановленщо 2-нитробифенил- -карбоновой кислоты общей формулы НООС БО Шгде М - водород или нитрогруппа, иди 4-нитробифенил-карбоновой кислоты общей формулы гдето имеет указанные, значения, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и увеличения выходацелевых продуктов восстановлению подвергают техническую смесь соединений обшейформулы щ и Ю, полученную смесь целевых продуктов обрабатывают растворомсоды или щелочи.Источники информации, принятые во внв,мание при акспертизе:1. Авторское свидетельство по

Смотреть

Способ получения фенантридонов и аминозамещенных бифенил-2 карбоновой кислоты