Способ получения многоатомных фенолов из древесной смолы — SU 61256 (original) (raw)
Текст
Мв 61256 Класс 12 с 1 14 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ умароков, С. С, Рылкин и В. Н. Богоявленска В СОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОАТОМНЫХ ФЕНОЛОВ ИЗ ДРЕВЕСНОЙ СМОЛЫ Заявлено 19 марта 1940 г. аа М 2688 в 1 ларолпый Комиссариат кимиисской промышлспности СССР Опубликовано ЗО апреля 1942 г.Уже ИЗВестпо иОлучение пирОкатехипа, иирОгал;1 Ола и их ГОМОЛОГОВ из древесных смол путем обработки соответствующих фракций древесной смолы, концентрированной или разоавленной (5 - 10",-ной) соляной кислотой в закрытых сосудах при повышенной температуре (выше 100).Неудобство этих методов, затрудпя 1 ощее их промышленное использование, закл 1 очается в необходимости применения закрытых сосудов 1 юд Высоким давлениел 1, т 21( к;1 к реагентол 1 является водная соляная кислота.Известно, что реакци 1 о расщсилеии фенольных эфироводить и без давления, приме;1 я;1 ля расщепления такиесолянокислый анилин, хлористый алкгмииий и др.Предлагаемый метод получсни свободных фенолов заключается и следующем.К соответству 1 ощим фракциям древесного креозота например, и реакции в пределах температур 200 в 2 в случае получения пирокатехина) прибавляют в количестве 5 в 107 о хлористоводородную соль ароматического амина 1 например, анплина, толуидина или другого амина) и пропускают ток сухого хлористого водорода при нагревании ие выше температуры кипения взятого креозота.Соль может быть получена и в самом реакционном аппарате. В этом случае к креозоту прибавляют свободный ал ин и пропускают ток хлористого водорода сначала без нагревания. После насыщения смеси креозота и амина хлористыл 1 водородом процесс ведут при нагревании. Окончание реакции расщепления эфиров можно установить по характеру пламени, образующегося ири зажигании выходящих из реакционного сосуда газов: пока идет ре 1 кция расщепления, Образуется хлористый метил, который окрашивает пламя горелки в зеленый цвет, Реакционну 0 массу, после Оконаии 5 ре 2 кции, В жидкол 1 Виде Выну. скают в приемник, где по остывании ее подвергают обработке органическим растворителем не растворяющим соль амина, но растворяющим образовавшийся пирокатехин, илп другой свободный многоатомный фенол, а также иепрореагировавшую часть креозота,в можно прореагенты, как61256 1 зедактор В, Е. Гридчин Тсхрсд А. А. Качышникова Корректор С. Ю. Цверина Объем 0,18 изд. ек Цена 4 коп. Г 1 одп. к печ. О/Х 1 - 61Зак. 3143/6. формат бум. 70 Х 108/. Тираж 220. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография, пр. Сапунова, 2,Из полученного раствора Отгон 5 От растворитель, после чего в остатке имеется смесь пирокатехина или другого многоатомного фенола с непрореагировавшей частью креозота, который имеет значительно более низкую температуру кипения и может быть отделен от многоатомного фенола путем фракционированной перегонки под вакуумом.Непрореагировавшую часть креозота отгоняют при этом в жидком виде в виде головной фракции, и она может быть использована как сырье для получения фенол-альдегидных смол.Следующая фракция при вакуум-перегонке состоит из многоатомного фенола, который закристаллизовывается уже в трубке холодильника.Для получения многоатомного фенола в чистом состоянии эту фрак. цию подвергают перекристаллизации из бензола, бензина и т. п. растворителей. В результате получается продукт, имеющий температуру плавления, отвечающую чистому продукту, например. в случае пирокатехина - 102 - 104. В случае применения в качестве сырья фракции креозота в пределах температур 200 - 220 выход пирокатехиновой фракции составляет 30 - 40 Я,.Метилпирокатехин можно также получить, применяя фракцио креозота с пределами кипения 218 - 225, Для получения пирогаллола и метилпирогаллола необходимо применять фракцию креозота с преде лами кипения 250 в 2.Предлагаемый метод позволяет также использовать остающуюся после экстрагирования соль амина для повторного применения ее в реакции, причем при вторичном использовании соли ее реакционная способность мало уступает свежезагруженной соли.Благодаря двухкратному использованию соли амина, ее расход падает до 2,5 о 7, и ниже. Амин из отработанной соли может быть регенерирован путем обработки раствором щелочи и отдувки паром. Вследствие этого расход реагента может быть снижен еще более, до величины порядка 1 - 2 о, считая на креозот.Разработанный метод лОжет быть применен и непосредственно к смоляным маслам, в случае, если не будет требоваться продукт достаточной чистоты. В этом случае, кроме того, надо считаться с затрудни. тельностью регенерации реагента. В качестве растворителей для отделения соли амина от образовавшегося многоатомного фенола можно применять .простые эфиры (этиловый эфир и др.), углеводороды (бензол и др.) и их хлоропроизводные (дихлорэтан и др,), сложные эфиры (этилацетат и др.). Сгшрты не могут быть рекомендованы вследствие растворения ими соли амина.Предмет изобретенияСпособ получения многоатомных фенолов из древесной смолы путем ооработки фенолсодержащих фракций древесной смолы хлористым водородом при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что обработку указанных фракций сухим хлористым водородом производят при нормальном давлении в присутствии ароматического амина, напримеп анилина.
Заявка
2688, 19.03.1940
Богоявленская В. П, Рылкин С. С, Сумароков В. П
МПК / Метки
МПК: C07C 37/00, C07C 39/08, C07C 39/10
Метки: древесной, многоатомных, смолы, фенолов
Опубликовано: 01.01.1942