Способ получения 4, 4-бис-4-хлорфенилтио-дифенилсульфона — SU 649710 (original) (raw)
; 5 ) гав( р "=,единением заявки х Государственный камите Приор итетв оллетсц 1 .ь(43) Оп) блцковацо 28.02.79. Б ,45) Лата опубликования ои; по делам нэобретеннй открытнй иця 2,3.05.79 ов, Е. М. Алов, С Болотина, В. И.и В, Ф, Дурнев К,. Кра мера в 1, бо милов,Ярославский политехнический институ(54) СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 4,4- Б"- 4"- ХЛОРФЕНИЛТИО)-ДИФЕН ИЛСУЛЬФОНА сй форч)- ЕД 1 НЕНИЕМ/,к ст:,которь.й может1,4-бис - (4 "хло сульфсна, исхо чецця голисульИзвестен сгхлорфецилсуль щей формулы найти примпфенилсульфдиого монохфонов. ецение в синтез .онил) -дифенилера для полуця 4,4-бис- (4" иле льфпда оо с;Зонцл).диф 2 апией 4,- -дис, фида с хллрбен сутствци ката.с выходом конде н нцлсул и при 1 рафтс дифе. - 170 С цделя.од кта льчрохлоРзолом при эцзатора целевого 90 о Однако лучить со Це льюизвестным инение обц спосооом нельзя поей формулы (1) .является способ потени) бартерызобРетснив "О. ч. Москвичев, Г С. МироК. Григорьянц, Л, М,Г. В, Есипов Изоб; те.ш отнес:тся к способу полуения не сггисанного в литературе соедцне 1 ця 4,4 -бис-(4" - хлорфеццлтцо)-дифенилсиль 11 о 1 лучсния нового соод 1 Неця Обцлы (1), являОлегося цсц:. ым сов синтезе полцсульфоцов.Поставлензя 1;ль дсстгнется ксденсаццей цатриевой сол: 4- лортиофенола с 4,4-дцхлордисзечцлс, л . ро-:ом по; 100 - 170 С в среде.;чстилсульфоксида при эквимольцом с олишенц "езгецтов.Прц этом.: .Од целевого ироду.: та составляет 96",с.Полч 1 енцое ловов ссед 1 ение 4,4-бис- (4"-хлорфецилтцо) -д.е -илсульфон может быть использовано в сцц-.сз: 4,"бис-(4"- хлорфенилс льфонцл) -д:.ц) енилсульфона мономера для с 1 нтеза полисульфонов.П р и м е р 1, В колб, с;,ешалкой, обратным холодл Н 1,;.Ои лодоотделтелсм загружают 8,67 с (1, 6 Ол; ) 4-хлортиофсиола, 2,4 г (0,06 о.;.а) .:кого ветра, 30,11 л дцметилсульфоксидз ц 15 лл бензола, неОоходцмого для ззетроццой Отгон ки лодь 1.Через систечу ., п,с:.:зт азот. Смесь нагревают прц 14."С ч, о лажда:От до 40 - 50" С и прибавля:от 8,61 . 0,03. оль) 4,4- дихлордифснилс льфоцз в 3,) лл д.1 четилсульфоксида. Содерж 1;,: е нагревают доООи Выдержлают при этой тек 1 перату ре 2 ч. Полу 1 енный продукт охлаждают и выливают в холодную волу. Вьпавший осадок промывают 5",-цьч:.:Од.ьм раствором64971 О Составитель Т. Попова Корректор С. Файн Техред Н. Строганова Редактор Т. Пилипенко 3 аквз 4/152 Изд. Мо 181 Тираж 520 Подписное НГ 10 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. сПатент едкого ндтра, водой и сушат, Получают 14,5 г целевого продукта, Выкод 96%. Т. пл.152 в 1 С 1 из ацетона). Структура полученного соединения доказана методом ИК- спектроскопии и определением элементного состава.Найдено, %; С 57,28; Н 3,16; С 14,11.С" 1 НИзСгОе.Вычислено, %; С 5,25; Н 3,20; С 14,08.П р и м е р 2. Опыт проводят в условиях примера 1. но конденсацию натриевой соли 4-хлортиофенола осуществляют при 120 С в течение 6 ч с последующим выде лением продукт. известнымп методами.Выход составляет 96%. Формула изобретенияСпособ получения 4,4- бис- (4"-клорфен 11 лтио) -дифенилсульфона формлы заключающийся в том, что натриевую сол 4-хлортиофенола подверга 1 от взаимодействию с 4,4-диклордифенилсульфоном в среде диметилсульфоксида при эквимольном соотногцении реагентов и 100 - 170 С. Источник информации, принятый вовнимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССРЛ 452202, кл. С 07 С 149/32, 1974.
2535722, 13.10.1977
ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
МОСКВИЧЕВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, МИРОНОВ ГЕРМАН СЕВИРОВИЧ, АЛОВ ЕВГЕНИЙ МИХАЙЛОВИЧ, КРАМЕРОВА СВЕТЛАНА КИРИЛЛОВНА, ГРИГОРЬЯНЦ ИГОРЬ КОНСТАНТИНОВИЧ, БОЛОТИНА ЛИЛИЯ МИХАЙЛОВНА, ЛЮБОМИЛОВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ, ЕСИПОВ ГЕННАДИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ДУРНЕВА ВЕРА ФЕДОРОВНА