Способ получения тетрацианэтана — SU 657019 (original) (raw)
Текст
Соеэ СоветсваСоциалиетицесэаРеспублик ОП ИСАНИЕ 657 О 19ИЗОБРЕТЕНИЯ(51) М. КлС 07 С 121/2 С 07 С 120/О Гдаудердтеенны ядннтет СССР нд делен нэедретеняй н дткритнй(71) Заявител вашский государственный университет им. И. Н. Ульянов ТРАЦИАНЭТАНА 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ Изобретение относится к способу получения циануглеводородов, в частноститетрацианэтана,Наличие в тетрацианэтане нитрильныхгрупп, а также двух подвижных протоновпозволяет использовать его в качестве 5исходного для синтеза многофункциональных гетероциклов, в частности для синтеза 2,5-диамино,4-дицианотиофен.Известен способ получения тетрацианэтана восстановлением тетрацианэтилена тВводородом под давлением до 3 атм прикомнатной температуре в тетрагидрофуранев присутствии палладиевого катализаторас последующей сублимацией реакционнойомассы при 130-150 С. Выход целевогопродукта 59% 1,Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ получениятетрацианэтана восстановлением тетра- Эфцианэтилена меркаптоуксусной кислотойов среде ацетона при 0 С. Выход целевогопродукта 83% 21,Недостатками известного способа являются сравнительно невысокий выход целевого продукта и, труднодоступность применяемых реагентов.Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения тетрацианэтана восстановлением тетрацианэтилена в среде ацетона, отличительная особенность которого в том, что в качестве восстановителя ис- пользуют сероводород и процесс ведут при 0-20 С, лучшепри 4-8 С.о оПосле окончания реакции реакционную массу обрабатывают водным раствором соляной кислоты для ускорения коагуляии коллоидной серы, выпадающей в процессе реакции.Данный способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 94-96% и упростить процесс за счет использования промышленнодоступного реагента (сероводорода).657019 Составитель М. МеркуловаТехред 3. Фанта Корректор О. Билак Редактор Т. Девятко Подписное Заказ 1726/26 Тираж 512 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4 П р и м е р . Тетрацианэтан.В раствор, полученный из 20 г тетрацианэтилена и 80-90 мл ацетона (техническая марка А"); при охлаждении доо4-8 С пропускается сероводород. Контроль протекания реакции осуществляется методом тонкослойной хроматографии на пластинах типа Й 1 о 1 о 0 ". Пропускание сероводорода проводится до исчезновения пятна тетрацианэтилена и появления но вого пятна тетрацианэтана в хроматограмме. При этом реакционная масса мутнеет от выпадания коллоидной серы. После окончания реакции масса разбавляется водным раствором соляной кислоты ( 1:1 ) в количестве 15-20 мл на 90 мл ацетонового раствора.Ацетоновый раствор фильтруется от серы, после чего целевой продукт высаживается ледяной водой (250-300 мл). Выпавшие кристаллы отделяются на фильтре, промываются холодной водой и сушатся. В результате получают 19,5 г ( 96% от теоретического ) целевого продукта с т. пл. (с разложением) 166- 169 С. Найдено,Ж: С 55,22; Н 1,67; К 43,12.С НМ.Вычислено,%: С,55,38; Н 1,55;М 43,07. Формула изобретения 1. Способ получения тетрацианэтанаЭО.,восстановлением тетрацианэтилена в среде ацетона, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что,с целью упрощения процесса и повышениявыхода целевого продукта, в качестве восстановителя используют сероводо 5род и процесс ведут при 0 - (+) 20 С,2;Способпоп.1, отличаюш и й с я тем, что процесс ведут при4-8 С.оЮИсточники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Патент США % 2788356,кл. 260-429.9, 1957.2 . Ч.У. МдсКе 1 оо.е 1 о 0, ЯддбоиЯеасИоиз аГ ЬеЬоадоиоеОчубеаеТ, Ашер, СИеяиесГ. -ос 80, 2786,1958.
Заявка
2545160, 21.11.1977
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
АЛЕКСЕЕВ ВЛАДИМИР ВАСИЛЬЕВИЧ, НАСАКИН ОЛЕГ ЕВГЕНЬЕВИЧ, КУХТИН ВИКТОР АЛЕКСАНДРОВИЧ, ЧЕРНИХОВ АЛЕКСЕЙ ЯКОВЛЕВИЧ, ЯКОВЛЕВ МИХАИЛ НИКОЛАЕВИЧ, ПЕТРОВ ГЕННАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 121/28
Метки: тетрацианэтана
Опубликовано: 15.04.1979