Способ получения обесфторенных фосфатов — SU 709606 (original) (raw)
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнкСоциалистическихРеспублик 7 ОО 6 О 6 ьь, у,),1 фЯът-ву 2 1021/23-26 05 2 осуяарствеиини комите СССР ио левам иобретеиий и открытийОпубликовано 1501 ВО. Бюллетень М Дата опубликования описания 18.01.8(71) ЗВЯВ 1 те ПОЛУЧЕНИЯ ОБЕСФТОРЕННЬтХ ФОСФАТОВ 4) СП е относится к способуобесфторенных Фосфатовв качестве минеральнойловым средствам или ми способа являются длительность процесса (60 ч) и невысокая степень обесфторивания (30), объясняется тем, ч;о процесс дефторизации идет лишь в поверхностных слоях фосфат -ного сырья (3) .Цель изобретения - ит енсификация процесса и увет че:не стеени Обссфторивания.Поставленная цель достигается в предложенном способе, по которому ведут тонкое измельчение природных фосфатов в присутствии двуокиси креи- НИЯ ПРИ СООТНОШЕИИ ФТОРа К КРЕМНИЮ ь равном 2,5-3,15, и водяного пара при 100-130 С с последующей обработкой Фосфатов Фосфорной ки "лотой концентрацией 5-15 Р; Оь диспергированием образовавшейся суспенэии до полной Гомогенизаци. и 1 рануляцией продуста.Отличием способа является сов:.ест" нее применение водянОГО 1 арадву окиси кремния при указанных теипературах и соотношении фтора к кремнию, а также последующая Обработка Фосфатов фосфорной кислотой и грануляция продукта.Это поэцесса до 4пень Обесф лучения обестем их термиприсутствии во ратуре 1400- добавляемого в процесс обеспособу длитеи по ко вии о СФОРН о РО ором у есфто й ис во от 2 сс емому игаей изторен тонком средеприавном статк с обес йся в ушной ремни 30 Нед Изобретенипроизводствадобавки к корудобреИям,Из с; е: способ по1:."с.,:х Фосфатов пуческе-:о разложения в,;ноге пара при темпе1450 С и кремнезема,количестве . ОднакоФтори веня ПО этому слен 1)Невесте таоке Способ получ:бесфторе;ых Фосфатов,процесс ведут в присутстГеннои экстракционной Фолоы. При этом количествдмО с ссло 1 Ой сОставляете 1 о с-.,ге Р.а ни я в Фосфате. про;о технической сущности и домому результату является друв: ст Способ полученияных фосфатов, заключающиизмельчении сырья в воэдв;рисутствии двуокиси ксоотношении Фтора к кремнию,4, и температуре 25-30 сС воляет сократить время про 5-105 мин и увеличить стеторивания до 80-85,709606 пензию подают на грануляцию в сушилку кипящего слоя. В результате полу чают готовый продукт, растворимый в 0,4-ной НС 6, содержащий 41,5 Р О и 0,22 Г.П р и м е р 2, К 100 кг Ено-Ковдорского апатита, содержащего 35,3 Р 205, 1,1 Г и 3,7 Я 10, добавляют 2,18 кг аэросила (Я 10) . Смесь измельчают в центробежно-планетарной мельнице в течение 40 мин в атмосфере воцяного пара при 100 оС. К полученному порошку добавляют 102 кг обесфторенной фосфорной кислоты (5 РО) и продолжают обработку суспензии в течение 5 мин, а затем подают ее на грануляцию в распылительную сушилку. В результате получают продукт, растворимый в 0,4 -ной НС 1 и содержащий 40,2 Р 05 и 0,18 Г.П р и м е р 3. К 100 кг Ено-Ковдорского апатита добавляют 4,68 кг кремнезема. Смесь измельчают в коллоидной мельнице в течение 60 мин в атмосфере водяного пара при 115"С.Затем к полученной массе добавляют 77 кг фосфорной кислоты (10 Р 2 О) ц продолжают обработку в течение 10 мин, а затем подают на грануляцию. В результате получают продукт, содержащий 4 О, 80 Р О и О, 15 Г,Формула изобретения 1. Способ получения обесфторенныхфосфатов путем измельчения природныхфосфатов в присутствии двуокиси кремния, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью интенсификации процессаи увеличения степени обесфторивания,процесс ведут в присутствии водяногопара при 100-130 С до соотношенияфтора к кремнию, равного 2,5-3,15,с последующей обработкой фосфатовфосфорной кислотой концентрацией5-1 5 РО и грануляцией продукта.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Вольфкович С.И. и др, Гидротермическая переработка Фосфатов на удобрения и кормовые средства, 1964,50 с1712; Химическая промышленность, 9 9,с. 672-674, 1973,3. Перевод Р АВсесоюзногоцентра переводов научно-технической55 литературы и документации Нихонкагау кайси Р 4, Москва, 1977(прототип),Тираж 461 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5Заказ 8694/29 филиал ППППатент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Ведение процесса в атмосфере во дяиого пара- источника гидроксильныхгрупп .для,обмена с фтором, дает возможность вести разрушение кристаллической решетки фосфата за счет обменной реакции. Однако, сама по себе этареакция протекает медленно, при этомстепень обесфторивания не превышает50. Использование двуокиси кремния,играющей роль катализатора, повышаетстепень обесфторивания до 80-85. Интервал соотношения фтора и кремниявыбран с учетом необходимого количества двуокиси кремния на получение Я 1 Г 4из фосфатов с различным содержаниемфтора, а также на использование ее вкачестве катализатора. Снижение указанного соотношения до менее 2,50экономически нецелесообразно иэ-заснижения Р О, а увеличение его доболее 3,15 снижает эффект дефторизации на 10 из-за недостаточного количества двуокиси кремния как катализатора. Температура процесса на первойстадии определяется реальными параметрами насыщенного водяного пара.Нижний предел 100 С обусловлен вероятностью существования водяного пара без воды с одной стороны, и недостаточностью гидроксильных групп вгазовой фазе для замещения фтора вкристаллической решетке фосфата, с 39другой. При температуре выше 130 Сдавление водяного пара превышает3 кг/см, что значительно усложняетаппаратуру для проведения процесса.Концентрация фосфорной кислоты, используемой в процессе, выбрана, исходя из следующего: нижний предел Р 05соответствует минимальной концентрации кислоты как диспергирующего агента, верхний предел определяется экономической целесообразностью расходакислоты. Кроме того, в предложенноминтервале кислота необходима для доведения Р О в готовом продукте до40 и увеличения растворимости готового продукта в 0,4-ной соляной кислоте,П р и м е р 1, К 100 кг Кольскогоапатита, содержащего 39,4 РрО,2,9 Г и 1,50 Я 02, добавляют 10,81 кгкварца, Смесь измельчают в вибромельнице до тонины 2 мкм в течение 90 минв атмосфере водяного пара при 130 С.Полученную массу смешивают с 55,4 кгобесфторенной фосфорной кислоты(15 Р О) и продолжают ее обработкув вибромельнице в течение 10 мин дополной гомогенизации. Полученную сусСоставитель В. ВасильеваРедактор Л. Новожилова Техред Л,Алферова Корректор Н. Стец