Способ получения изопропилксантогената щелочного металла — SU 713866 (original) (raw)
Союз Советски кСоциалистическихРеспублик ОЛИСАНЙЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ(22)Заяилено 10,04.78 (21) 260с присоединением заявки Рй С 07 С 154/02( воз В иоо 3)йрнорнтет публиковано 05,02,80. Бюллетень 53) УД 1( 5ре- ульфид рый находит прямееагента-собирателя пньтх руд. в кач патентной и техническои литературучениях метал 1 п елочив присутписаны разл пропил лов, например в(КОп), спирта ствии или в отс По этому спколичество побо К предлагаем я болРЗ исходных ревным соотве ее кс анто пособ получения изопроалия взаимодействиемспирта (примерно 6-к изок шелочи,ратного)ды(о вначале атем пр на канне о -92,7% Изобретение относится к усовершенствованному способу получения изопропил- : ксантогената щелочного металла, котоеые способы полгенатов шелочньзаимодействиеми сероуглеродаутствии воды,особу образуетсчных продуктовому способу нацп углерода в присутствии во,72 моль на Х моль шелочи46"С. Целевой продукт выделяюнием спирта и воды в вакуумецелевого продукта 87%, содерновного вещества в нем 89,5 К недостаткам известного способа отееосятся невысокие выход и качество целевого продукта.Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта. Цель достигается способом получения, изопропилксантогената шелочного металла, заключающимся во взаимодействии шелочи, избытка спирта и сероуглерода в присутствии воды, причем процесс вначао ле ведут при температуре -10-0 С, аозатем при 35-Ж С. Мольное соотношениеагентов поддерживают раственно 1:5-7:1:1-3,Выход целевого продукта 96%, сожаеше основного вешества 96 98%,Отличительным признаком спосо баявляется пров зцение процессаопри охлаждении -10-0 С, а зогревании до 35-38 С.Технология способа состоит в слеЗаказ 9210/18 1 кряж 495 Подписное Ц 11 ИИПИ Государсевенного комитете СССР цо делам изобретений и открытий 3.3.3035, Москве, Ж, Ряушская набд. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектцяя, 4 Процесс проводят в системе, состоящей из двух реакторов, причем в первом поддерживают температуру - 10-0 С, е воо овтором - 35 -38 С,Ведение ксантогенирования при низкой температуре в начале процесса позволяет практически исключить протеканиепобочных реакций и провести равномерноесмешение реягентОВ. П 1 к этОм Основнаяреакция осуецестеа 1 Еет; на 70%.При повьцпеции т .мперетур 1,1 до 3538 С реакция ксант;а"ецировения практически заканчивается полностью, Отсутствие местных перенасыщепий сероуглеро-да и низкая концентрация щелочи и сероуглерода, не прореагировавших на началь-.ной стадии реакции, исклеочаЮт протеканиепобачь ех процессов,Сухой продукт выделяют известнымиметодами. Выход ксацтогенете при этомсоставляет 96% в пересчете ня 100%-цыйксантогенат при содержании основноговещества 96-98%.П р и м е р 1. 56 г (1 моль) едкого кали, 420 г (7 моль) изопропиловогоспирта, 18 г (1 моль) воды перемеецивееотопри 70-80 С до полного растворения ще=дочи, зятем охлаждают до 20-301 С.Реакцию ксантогецирования проводят,непрерывно пропуская через систему, сосЕтояецую из двух реакторов с перемешивающими устройствами, алкогслят и сероугдерод со скоростью, Обеспечивака 1 ей выдерживание молярного соотношения реагентов - КОН: СЯ равным 1: 1 и вреяменя пребывания смеси в каждоее реакторе 10-12 мин. Температуру реакцион-,ной мессы в первом реакторе поддержио 40вают равной -3.0 - О С, во втором -о35-38 С. Затем из реакционной массыотгоняют смесь спирта и воды и сушатов течение 1 ч при 60-70 С и остаточном давлении 150 мм рт.ст. Получают167,88 г (96,3% изопропилксантогенатекалец 1 с содержанием ( в%) основного ветва 96,0 и минеральных примесей:К ЗэК С 5,0,91; Х 5 01,75. 11 О 0,37влага и летучие 0,71. П р и м е р 2, Изопропилксецтогецат натрия получают тек же, как в примере 1 с той лишь разницей, что для сеа 1 тезя используют 40 г (1 моль) едкого нятря, 300 г (5 моль) изопропклового спирта, 5 1 г (3 моль) воды и 76 г (1 моль) сероуглерода. Получают 3.51,68 г (96%) изопропилксантогецате натрия с содеркяцкем (в%) Основного вещества 98,0 к минера 1111 е.ех примесей: Х Йа а Иа Сб 0 113 Еф Ио 50, 1 Л 1; щеага к летучие 0,5.Исееользовае 1 ие предлагаемого способа получения изопропилксацтогенатов цЕело 1- цых металлов обеспечивает еео сравнецки с известным способом с;ледуеощис; преш.еу- ецестваЕ позволяет получать продукт с высоким содержанием основного ве 1 цестца-98%; значительно сокращает Образо - венке побочных меаЕеряльных примесей, в сумме до 2%; обеспечивает получение кзопропкаовых ксяцтогецатов ецяеочных ме. тяллов с выходом 1 е меееее 96% (в пере - счете ега 100 оьей ксае 1 тогее ат) 1,посо б по 1 еучее 1 кя кзоп 1)опе 1 лксшето -.гената щелочного металла вз.:-нмодейс 1.вием щелочи, спирте и сероуглерода вприсутствии воды, о т л к ч я ю .ц и й.с я тем, что,. с целью повышения вьеходаи качества целевого продукта. еероцессвначале проводят при темпеееат:,э = 113: 0 С, а зятем при 35-38 С,2. Способ по и. 1 о т лщ и й с я тем, что процесс проводятпри мольном соотношении еделочь:спирт:сероуглерод: вода равном соответствецю,1:5-7: 1: 1-3,ИстОчцики ке 1 срормяциее,принятые во внимание при экспертизе1, КескЕОла И. Ю. к др, Сб. научно-исследовательских работ ГИПХ, ОНТИ.,1936), вып, 30, с. 68-107,2. Гедьперин Н, 1:1. и др. Усовершенствование способа производства ксацтогенатов, Сб, цаусшых трудов Гкццветмет,1962,19, с. 255-262 (прототип).