Способ получения 1-4-сульфамоилфенил-3-4-хлорфенил пиразолина — SU 775102 (original) (raw)

Текст

(22) Заявлено 070878 (21) 2654234/23-04 Р 1) М с присоединением заявки Но -С 07 0 231/06//С 09 К 13/Об Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 301080(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ1-(4 -СУЛЬФАМОИЛФЕНИЛ)-3-(4 -ХЛОРФЕНИЛ)-ПИРАЗОЛИНА Изобретение относится к усовершенствованному способу получения1-(4 -сульфамоилфенил)-3-(4 п-хлорфенил)-пиразолина, который применяютв качестве оптического отбеливателядля нитрона капрона, ацетатного шелкаи других волокон.Известен способ получения вышеназванного соединения взаимодействи Оем хлоргидрата фенилгидразин-сульфамоила с 3, 4-дихлорпропиофенономв водно-спиртовой среде в присутствиикарбоната натрия. Выход 85 (1.Недостатком известного способа яв ляется невысокий выход целевого продукта.Цель изобретения - повышение выхода 1-(4 в ,сульфамоилфенил)-3-(4 -хлор лфенил)-пиразолина. 20Эта цель достиГается тем, чтовзаимодействие хлоргидрата фенилгидразин-сульфамоила с 3 , 4-дихлор 1пропиофеноном проводят в присутствииедкого натра и циклизацию ведут при 25рН 7,5-8,5,П р и м е р 1. В колбу емкостью500 мп снабженную мешалкой, обратнымхолодильником, электродами сравнения,термометром, капельной воронкой и глицериновой баней для обогрева, загружают 322,4 ч. воды, 24,6 ч. хлоргидрата фенилгидразин-сульфамида и массу размешивают, В образовавшийся раствор из капельной воронки добавляют 20-ный раствор едкого натра в количестве 3,7 ч. При этом выпадает осадок основания фенилгидразин- сульфамида. Значение рН среды доводят до 6,0-7,0, Загружают 20,3 ч. 3,4- дихлорпропиофенона, 168,4 чэтилового спирта и подогревают реакционную массу до кипения (80 С) выдерживают при этой температуре 4,5 ч, доводят рН средыдо 7,5-8,5 и выдерживают еще 30 мин. Реакционную массу охлаждают до 50 С, отфильтровывают, промывают этиловым спиртом, горячей водой и сушат. Выход 34,05 ч. целевого продукта с содержанием основного вещества 97,6, т.пл. 222-4 С. Выход 100-ного прдукта 33,2 ч., что составляет 99 от теоретического, т.пл. 222-4 С.П р и м е р 2. Реакцию проводят аналогично описанному в примере 1;Выделение целевого продукта проводят при охлаждении реакционной массы до 40 ОС. Содержание основного вещества775102 Составитель Ж.СергееваТехред Н.Граб Корректор Ю,Макаренко Редактор Л.ГерасимоваЗаказ 7651/31 Тираж 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 97,8. Выход 98,5 (считая на 100"ный продукт),Использование предложенного способа дает возможность повысить выходцелевого продукта до 99.Формула изобретенияСпособ получения 1-(4 -сульфамоил,фенил)-3-(4 ц.-хлорфенил)-пираэолинапутем взаимодействия хлоргидрата фенилгидраэин-сульфамоила с 3 ,4-ди-,хлорпропиоФеноном в присутствии,щелочного агента при нагревании, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения выхода,в качествещелочного агента применяют едкий натри циклизацию ведут при рН 7,5 - 8,5.Источнйки информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ГДР Р 100949,кл. 12 р, 8/01, опублик. 1978 (прототип).

Смотреть

Заявка

2654234, 07.08.1978

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5400

ЦЕЛЮТИНА ВАЛЕНТИНА КОНСТАНТИНОВНА, ГОЛОВЧЕНКО ТАМАРА НИКОЛАЕВНА, РОМАДАН ГРИГОРИЙ НИКИФОРОВИЧ, САЛОВА РУФИНА АЛЕКСАНДРОВНА, КОТОМИН ЛЕОНИД ПАВЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 231/06

Метки: 1-4-сульфамоилфенил-3-4-хлорфенил, пиразолина

Опубликовано: 30.10.1980

Код ссылки

Способ получения 1-4-сульфамоилфенил-3-4-хлорфенил пиразолина