Способ очистки иодида цезия — SU 874624 (original) (raw)
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 10180 (21) 2895072/23-26 (51) М л3 с присоединением заявкм Йо С 01 П 3/12 Госуаарствеииый комитет СССР оо лелам иэобретеиий и открытий(088.8) Дата опубликования описания 2 3. 10,81(72) Авторы изобретен Р.М.Ыкловская, С;М,йрхипов и И.Ф.Полет 71) Заявител 54 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ ИОД ЗИЯ 2 няв рив сле. 20-8честв я выс прод Изобретение относится к способам 1 очистки от примесей иодида цезия, который применяется для выращивания оптических монокристаллов5Известен способ очистки иодида цезия от примесей железа, меди, марган" ца, кобальта и никеля путем последовательной обработки водных растворов иодистого цезия дитизоном при рН 7,0-)0 7,8 и О - оксихинолином при рН = 5-6 с последующим пропусканием очищенных растворов через хроматографическую колонку с окисью алюминия и сажей 1) .Недос;атком известного способа ляется невозможность очистки от и месей таллия. Наиболее близким к предлагаемому по техническои сущности и достигаемому результату является способ очистки иодида цезият включающий пропускание через его водный раствор сероводорода, отделение полувоенного осадка от раствора,подкисление раствора ио. 25 дистоводородной кислотой до рН=1 и кристаллизацию из него продукта .Недостатком этого способа являет с оксе содержание примеси таллия в укте 1,10 Ъ. 30 Цель изобретжания примеси т1-1, 10-4,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу очистки иодидацезия, заключающемуся в пропусканиичерез его водный раствор сероводорода, отделении полученного осадка отраствора и кристаллизации продукта израствора в кислой среде, перед пропусканием сероводорода водный раствориодида цезия обрабатывают иодистымсвинцом при,отношении иодистого свица к таллию, равном 20-40.Отличительными признаками способаявляются следующие: перед пропусканием сероводорода водный раствориодида цезия обрабатывают иодистымсвинцом при отношении иодистого свинца к таллию, равном 20-40.Сущность способа заключаетсядующем.Готовят водный раствор иодистогоцезия с концентрацией 30-40 масс.Устанавливают рН раствора л 8 добавлением гидразин - гидрата. При этомтрехвалентный таллий восстанавливаетея до одновалентного. В раствор при0 С вводят иодистый свинец, колио которого определяют исходя иэ874624 Формула изобретения Составитель Л.СитноваРедактор А,Ыишкина Техред М,Рейвес Корректор Н.Стец Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и "открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Заказ 9237/36 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул, Проектная, 4 содержания таллия в исходной соли,На одну весовую часть таллия берут20-40 вес. ч. иодистого свинца в зависимости от требуемой степени очистки. Раствор с осадком перемешивают втечение 2-х ч. Затем через растворпропускают сероводород в течение 1,52 ч. Для коагуляции осадка растворпрогревают в теочение 1,5-2 ч при температуре 80-90 С и горячий растворфильтруют. В отфильтрованном растворе устанавливают рН равным 1,0 добавлением иодистоводородной кислоты.Подкисленный раствор упаривают докристаллизации соли, которую отделяют от маточного раствора, сушат и прокаливают при 550 ОС. Содержание примесей свинца 110таллия (1-3)10 4 Ъ,-5При отношении иодистого свинца кталлию ниже 20 повышается содержаниепримеси таллия в продукте (при отношении РЬ 3/ТС = 15 содержание таллия Ов очищенном иодиде цезия повышаетсядо 8 10 ). При отношении более 40содержание примеси таллия остаетсяпримерно на одном уровне и поэтому.увеличивать его нецелесообразно,П р и м е р 1. 50 г иодида цезия,содержащего 210таллия растворя ют в 75 мл воды. В растворе устанавливают рН - 8,0 введением гидразингидрата и добавляют 0,02 г иодистогосвинца (отношение РЬ 32/Т 8 = 20), Раствор перемешивают 2 ч и затем черезнего пропускают сероводород в течениедвух часов. Суспензию прогревают игорячий раствор фильтруют. В осветленном растворе устанавливают рН1,0 добавлением иодистоводороднойкислоты и подкисленный раствор упаривают до выделения большей частикристаллов Соль отделяют от маточного раствора, сушат и прокаливают при 40500-550 С, Получают л 45 г очищенного иодистого цезия, отвечающего требованиям на продукт марки фОСЧ поТУ 6-09-4083-75. Содержание таллия3 10 4 , свинца менее 110 .П р и м е р.2, В условиях примера 1 в раствор иодистого цезия вводят 0,04 г иодистого свинца ( отношение РЬ 02/Т 8 = 40), После проведениясероводородной очистки и кристаллиэа 50ции соли из кислого раствора получают иодистый цезий, содержащий 1:10 4таллия и менее 1 10свинца,П р и м е р 3. В качестве исходного сырья используют отходы производства монокристаллов иодида цезия, активированного таллием, содержащие 210-таллия. 50 г отходов растворяют в 75 мл воды и отфильтровывают нерастворившиИся остаток. Анализ показал, что в растворе содержится 0002 г таллия, Добавляют 0,06 г иодистого свинца (отношение РЬ 7 /ТГ=2. =30), перемешивают 2 ч, производят сероводородную очистку и кристаллизацию соли как в примере 1. Очищенный иодид цезия содержит 1,5 10 4тал- Флия и менее 1 10свинца и удовлетворяет требованиям к иодиду цезия, используемого в качестве исходного сырья для выращивания оптических монокристаллов. В условиях примера 3, но беэ обработки раствора иодида цезия иодистым свинцом, получают продукт с содержанием таллия 2 10Ъ.Таким обрзом, предлагаемый способ позволяет снизить содержание примеси таллия в продукте с 110до 1-Зх х -410 Ъ и получить продукт соответствующий требованиям ТУ 6-09-4083-75 на иодид цезия ОСЧ 17-2 для производства оптических и сцинтилляционных монокристаллов. Способ очистки иодида цезия, включающий пропускание через его водныйраствор сероводорода, отделение полученного осадка от раствора и кристаллизацию продукта иэ раствора в кислойсреде, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения содержания примеси таллия в продукте, перед пропусканием сероводорода водный раствориодида цезия обрабатывают иодистымсвинцом при отношении иодистого свинца к таллию, равном 20-40,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Журнал неорганической химии,1962, М 7, с. 1464,2. Технологический регламент попроизводству цезия иодистого. Новосибирский завод редких металлов,1977 (прототип),