Способ количественного раздельного определения галогенов в органических веществах — SU 100355 (original) (raw)

Класс 421, Звв СССР ОБРЕТЕ ИДЕТЕЛЬСТВУ САНИЕ И К АВТОРСКОМУ Я. Собк П досеев ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕ ГАЛОГЕНОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ Завалено О апреля 1954 г. за3939/449631 в Мипистерство химической промвиилеииостиДля определения отдельных гало- генов при совместном их присутствии в органических веществах берутся отдельные навески, так как способа, позволяющего производить одновременное и раздельное определение галогенов из одной навески, до сего времени не было найдено.Предлагаемый способ дает возможность производить одновременное и раздельное определение гало- генов из одной навески. Сущность этого способа состоит в том, что навеску органического вещества разла. гают в токе кислорода при темпера. туре 700 в 8 и газообразные про. дукты реакции, содержащие свободные галогены и галоидоводородные кислоты, пропускают далее через три последовательно соединенные трубки-поглотители. В первой труоке, нагретой до 600 и содержащей отвешенное количество бромистого калия, производят улавливание хлора, во второй, нагретой до 450 - 550 и содержащей отвешенное количество иодистого калия, улавливают бром, и в третьей трубке, не нагреваемой и содержащей небольшое количество влажного иодистого калия, конденсируют пары иода, выходящие из иодидного поглотителя. Подсчет процентного содержания хлора и брома производят с помощью расчетных формул по изменению веса первой и второй трубок по. глотителей, а процентное содержание иода - по разности между весом сконденснровавшегося иода и весом содержащихся в навеске хлора и брома (в пересчете на иод). Этот способ не пригоден для органических веществ содержащих серу.Анализ протекает следующим об разом.Собирают прибор (см. чертеж), состоящий из тугоплавкой стеклян. ной или кварцевой трубки а длинои 700 - 800 лл н диаметром 16 - 20 мл 1, частично заполненной кусочками оитого фарфора, и системы поглоти. тельных элементов, Система поглотительных элементов содержит трубку в с бромидом, трубку с с иодидом, присоединенную к трубке с через шлиф трубку с с небольшим количеством влажного иодистого калия и гусек е с 10 вв-ным раствором ноднстого калия нли титрованного раствора тиосульфата натрия. Трубка с н гусек е предназначены для улавливания уносящихся током газа незначительных количеств иода.Трубку а нагревают до температу Ъо 100355ры 700 в 8, трубку в с бромидом - до 600 и труоку с иодидом - до 450 в 5. Трубку с, присоединен,ую через шлиф, и гусек е неагревают.Через собранный прибор при нагретых печах 1, 2,и 4 пропускают в течение 10 - 15 мин. кислород со скоростью 100 - 200 мл 1 лсин. Затем выключают кислород, трубки в и с переносят в весовую комнату, взвешивают через 30 мин. и снова присоединяют к прибору.Пока вновь присоединенные трубки в и с нагреваются, анализируемое вещество (О, - 0,05 г) взвешивают в фарфоровой лодочке, засыпают сверху кварцевым песком и вносят в трубку а; при этом трубки в и с с поглотителями должны иметь указанную выше температуру. После этого пускают ток газа и разлагаот анализируемое вещество путем постепенного надвигания на лодочку малой печи 1. Скорость тока кислорода регулируют в зависимости от характера анализируемого вещества. Вещества с большим содержанием галогенов или легколетучие сжигают медленнее и осторожнее,По окончанш разлокения вещества, продолжающегося 20 - 40 мин., трубку по всеи длине прокаливают в течение 5 - 10 мин проверяют полноту вытеснения иода из труокн с н в случае наличия темных пятен увеличивают на 5 - 10 мин. нагрев печи, усиливая при этом ток кислорода до 200 - 250 лгл 1 мин,После этого разложение и поглощение считают законченными, трубки снимают и взвешивают.Процентное содержание галогенов определяют по следующим формулам;=35,457,д, - уменьшение веса трубочки Ь с бромидом,Вг - С - разность между атомными весами брома и хлора,а - вес анализируемого вещества. Вг Ь,100 Вг Ь, 100о ОГ а (,У - Вг) а (Вг - Г) 170,09 62 - 179,95 Ь,агде: Бг - граммэквивалент брома,6., - уменьшение веса трубочки с иодидом,,1 - Вг -- разность между атомными весами иода и брома,а - вес вещества,Ь, - уменьшение веса тру.бочки с бромидом,Вг - С 1 - разность между атомными весами брома ихлора,к ,У 100,)граммэквивалент иода,и - вес вещества. Предмет изобретения 1. Способ количественного раздельного определения галогенов в органических веществах, не содержащих серу, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что навеску вещества подвергают разложению в токе кислорода при температуре 700 - 850 и образовавшиеся газообразные свободные гало- гены и галоидоводородные кислоты улавливают в :последовательно со. единенных и нагретых трубках-поглотителях, наполненных бромидом и иодидом калия, и содержание гало- генов вычисляют по изменению веса бромидного и иодидного поглотителей.2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что поглощение хлора и хлористого водорода производят в поглотителе, наполненном бромидом и нагретом до б 00, поглощение брома и бромистого водорода в поглотителе, наполненном иодидом и нагретом до 450 - 500, и конденсацию паров иода, выходящих из иодпдного поглотителя, производят в ненагреваемой трубе с заложенным в ней небольшим количеством влажного иодистого калия.

Смотреть

Способ количественного раздельного определения галогенов в органических веществах