Способ определения формальдегида в воздухе — SU 1012108 (original) (raw)
СОЮЗ СОИ.ТСНИХСОИЧЮПВИЕаРЕСПУБЛИК ра 01 Н 21/78 ЕТЕН ТВУ АВТОР(:КОЬй) ГВЭДи СТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ОССЕПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗО(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС(56) 1. Соловьева Т.В. и др. Руководство по методам определения вредных веществ в атмосферном воздухеИ., "Медицина", 1974, с. 213.2. Авторское свидетельство КССРМ 808921, кл. 6 01 И 21/78, 1979.3. Авторское свидетельство СССРМ 828038, кл. С 01 й 21/78, 1979(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРИАЛЬДЕГИДА в воздухе путем пропуска-ния анализируемой пробы через вод.ный поглотитель, обработки получен"ной смеси спиртовым раствором хлор"гидрата 1"бензил"2-гидразинобензимидазола в присутствии ацетата натрия споследующим спектрофотометрированиемполученного окращенного соединения,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения чувствительности спо"соба, полученное окрашенное соедине"ние предварительно обрабатывают раствором хлористого цинка.1012108 ленного при максимальной длине волны поглощения Формазана (0,2010),Расчет указанных характеристикдля известного способа,формальдегир в количестве0,005 мг = 5 1 Ог переводят в фор 45 мазан, оптическая плотность раствораполученного Формазана 0,1 (на длиневолны максимального поглощения формазана 5110 нм), измеренная при толщине поглощающего слоя 1 см, Таким об 50 разом, условный коэффициент погашения равенд 0 1 4- 210Сф 5 ф 0 1Отсюда минимальная определяемая кон 55 центрация Формальдегида составляетАв О 011 вох 21-1110Изобретение относится к методамколичественного определения органических веществ, а именно к определению Формальдегида в воздухе промышленных помещений, и может быть использовано в аналитических лабораториях других производств.В народном хозяйстве широкое применение полуцили Феноло-формальдегидные и другие синтетические смолы наоснове Формальдегида. В частности,в литейном производстве синтетические смолы используются в кацествесвязующих материалов в производствелитейных Форм и стержней. При их использовании в атмосферу.производст"венных помещений поступают продуктытермодеструкции смол, среди которыходним из самых токсичных является 1формальдегид.Для определения Формальдегида используется несколько фотометрицескихспособов, основанных на переведенииформальдегида в окрашенное соединение путем конденсации с органическими реагентами и измерении оптической плотности покрученного окрашенного продукта.Известен способ определения формальдегида, основанный на переведениипоследнего в окрашенное соединениепри взаимодействии с хлоргидратом Фе-,нилгидразина в присутствии Ферроцианида калия и щелочи .в среде 50-ногоф изопропилового спирта, Преимуществомданного метода:является возможностьопределения Формальдегида в присутствии других альдегидов, фенолов,спиртов Г 1 ,Недостатками этого способа являются низкая чувствительность0,1 мг/мл) й высокая токсичностьхлоргидрата Фенилгидразина,Известен способ определения Формальдегида, согласно которому используют высоко токсичный солянокислыйфенилгидразин, заключающийся в обработке анализируемой пробы растворомсолянокислого Фенилгидразина, хлорамином, этиловым спиртом и сернойкислотой и последующем спектрофотометрировании раствора 1 2 1.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности является способ,заключающийся в измерении оптическойплотности Формазана, полученного конденсацией Формальдегида с хлоргидра-том 1-бензил-гидразинобензимидазолав водно-этанольной среде в присутст 5 10 15 20 25 ЗО 35вии ацетата натрия, Способ заключается в том, что пробу воздуха пропускают через водный поглотитель, обрабатывают полученную смесь спиртовымраствором хлоргидрата 1-бензил-гид"разинобензимидазола с последующимспектрофотометрированием полученногоформазана при щ 5 ЙО нм. Чувстаительность данного способа, рассчитаннаяпо молярному коэффициенту погашения,составляет 0,01 мг/мл 1 3.Однако для анализа ряда объектовна содержание в них формальдегида 1, та.ких как атмосфера цехов, сточные воды промышленных предприятий ) чувствительность известного способа остается нелостаточной,Целью изобоетения является повышение чувствительности определенияФормальдегида в воздухе;Поставленная цель достигается тем,что согласно способу, заключающемусяв том, что анализируемую пробу пропускают через водный поглотитель,обрабатывают полученную смесь спиртовым раствором хлоргидрата 1-бензил-гидразинобензимидазола в присутствии ацетата натрия, с последующимспектрофотометрированием полученногоокрашенного соединения, полученноеокрашенное соединение предварительно обрабатывают раствором хлористогоцинка,Образующийся в этих условиях комплекс при длине волны максимального поглощения имеет молярный коэффициентпогашения 1,5 " 10 5, величина которого в 7,2 раза больше молярного коэффициента,погашения комплекса, выцис-6 Формальдегид в количестве 5,5 ф 10 г переводят в Формазан, а затем в цинковый комплекс. Оптическая плотность раствора комплекса, измеренная при длине максимального поглощения комплекса составляет 0,84при 660 нм), толщина поглощающего слоя 1 см, тогда условный коэффициент гогашения со ставит. величинуА 084 0 4Для восьми стандартных растворовполучают следующие значения оптической плотности соответственно:0,07 0,22 0,34 0)48ю 0,61 0,84 0,87 , 1,00Строят градуировочный график. Отборпробы воздуха проводят протягиваниемисследуемого воздуха в течение 20 минсо скоростью 1 л/мин церез два поглоэв тительных сосуда с пористой пластинкой У 2, заполненных водой в объеме5 мл в каждом сосуде. Из каждого поглотительного прибора отбирают пипеткой по 1 мл поглотительного раствора1% в колориметрическую пробиркуобщийобъем пробы 2,0 мл), добавляют по2 0 мл 0,34-ного раствора ацетата натрия и по 2,0 мл спиртового растворахлоргидрата 1-бензил-,2-гидразинобенз 20 имидазола и выдерживают на водянойбане в течение 30 мин при 60-70 С.В полученную пробу добавляют 0,5 мл0,13-ного раствора хлористого цинка,Измеряют оптическую плотность полую ценного раствора и по градуировочномуграфику определяют количество формальдегида в пробе воздуха.Так, если измеренное значениетицеской плотности анализируемоговора 075 это соответствует 0,00Формальдегида в пробе воздуха. Песчет найденного количества Формалгида на концентрацию в воздухе проводят по известной методике,ав 1000 33 мг/м,С чогде.Х - искомая концентрация;а - общий объем исследуемого раствора в поглотителях;в - количество Формальдегида,найденное по графикчС - объем исследуемого паствооавзятый на анализ;Ч - объем исследуемого воздуха,приведенный к нормальным ус 45 ловиям: Ч = К о, где К= 0,8919 при 25 Сом примере расчет по этои- 1,5О . Отсюда минимальн центрация Формал СА е 1 вм 1 ч - 1,ая определ ьдегида соП П,ви 13 " 10 г.Таким образом, реальная чувствительность предлагаемого способа при прочих равных условиях выше чувствителен.ности известного способа вЕоп с, 0.005 мг/мл Формальдегида. Из полученного стандартного раствора для построения градуировочного графика в8 пробирок вносят следующие объемыстандартного раствора, мл: 0,1;,Оэ 3 ф Оэ 5 е Оэ 7 ъ Оэ 9 ъ 1 в 11 1 в 3 и 1,5.Следовательно, в пробирках содержится, мг: 0,0005; 0,0015; 0,0025;0,0035 0,00451 0,0055; 0,0065;0,0075 соответственно. Затем объемво всех пробирках доводят водой дообъема 2,0 мл. В каждую пробирку вносят по 2,0 мл 03-ного водного раствора ацетата натрия по 2,0 мл спиртового раствора хлоргидрата 1-бензил-гидразинобенэимидазола. Содержимое всех пробирок перемешиваютвстряхиванием и выдерживают 30 минна водяной бане при 60-700 С. Полученный в результате данной реакциираствор Формазана переводят в цинковый комплекс, добавляя в каждуюпробирку по 0,5 мл 0,14-ного раствора хлористого цинка,опраст 55 мг ре- ьдеВ приведенн Формуле дае Измеряют оптичес луценных окрашенных 660 нм в кювете с т щего слоя 1 см. ю плотность поастворов прищиной поглощаю С Ч1,54 мг/м ВНИИПИ Заказ 2750/53 Тираж 871 Подписное илиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,