Способ одновременного вольтамперометрического определения ионов металлов на ртутном электроде — SU 1065762 (original) (raw)
.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ.СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ К АВТОРСКОМУ С(56) 1. Авторское свидетельство СССРМ 440593, кл. ч 01 й 27/48, 1975.2. Авторское свидетельство СССР9 502303, кл. Ц 01 К 27/48, 1976(54)(57) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГОВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОРО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ НА РТУТНОМ ЭЛЕКТРОДЕ,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью определения кальция(11),кобальта (11) и цинка (11), последние переводят в раствор смеси 1:1диоксана с этанолом, полученный раствор вводят в 0,04-0,06 М растворсоли тетраалкиламмония в смеси (1:1)этанола с водой и регистрируютволь тамперограмму кальция 1 Ц, затемдобавляют 0,4-0,6 об.% уксуснойкислоты и регистрируют вольтамперограммы кобальта (11) и цинка (11),Изобретение относится к анализуматериалов, а именно к способу одновременного опредепения металлов, вчастности кальция, кобальта и цинка,в сиккативах вольтамперометрическимметодом. Сиккативы используются дляускорения высыхания лакокрасочныхпокрытий и представляют собой многокомпонентную смесь ионов металловпеременной валентности и органических кислот, например нафтеновых,Определение ионов металлов в сиккативах необходимо, так как скоростьхимического отверждения лакокрасочныхматериалов, отверждаемых с помощьюсиккативов, определяется количеством 15.введенного сиккатива и прирОдой сиккативирующего металла.Известен способ полярографического определения кобальта, меди, никеля и цинка, заключающийся в снятии 20полярограмм пиридинового раствораанализируемой смеси на аммиачномфоне, содержащем ферроцианид калия 1,Недостатком известного способаявляется совпадение в данных условиях потенциалов полуволн кобальтаи цинка, вследствие чего определениекобальта возможно после отделенияцинка,Наиболее близким к предлагаемому,является способ одновременноговольтамперометрического определенияионов металлов на ртутном электроде, . заключающийся в том, что канализируемой смеси добавляют одно.замещенный фосфат натрия при рН 4,,затем повышают рН до 6-7 для выпадения цинка в осадок, после выдержкираствора с осадком,20-30 мин вводятдиметилглиоксим, повышают рН до 8-9и полярографируют 2 . 40Недостатком указанного способаявляется необходимость отделенияцинка, который мешает определению кобальта.Описанные способы применимы дляанализируемых систем, смешивающихся с водой. Из вышеуказанного.следует, что известные методы являютсятрудоемкими и очень длительны, чтонеприемлемо для определения ионовметаллов в их:смеси в процессе производства сиккативов.Цель изобретения - определение. кальция (11), кобальта 11) и цинка(11).Указанная цель достигается тем,что согласно способу одновременноговольтамперометрического определенияионов металлов на ртутном электроде,кальций (11) кобальт(11) и цинк(11)переводят в раствор смеси (1:1) диоксана с этанолом, полученный раствор вводят в 0,04-0,06 И растворсоли тетраалкиламмония в смеси(1:1)этанола с водой и регистрируют вольтамперограмму кальция (11), затемдобавляют 0,4-0,6 об,Ъ уксусной 65 кислоты и регистрируют вольтамперограммы кобальта (11) и цинка (11),На ртутно-капельном электроде потенциал иолуволцы кальция Е 1/2-2,1-2,2 В. Е 1/2 = -0,70-0,75 В,Е 1/2( ) = -1,10-1,15 В. Потенциалыданы относительно галоидсеребряногоэлектрода.Расчет ведут методом калибровочных кривых.П р и м е р 1. Навеску сиккатива(0,3644 г), содержащего нафтенаты Со, Лп, и Са, растворяют в 5.млсмеси спирт:диоксан (1:1).В электролитическую ячейку помещают отмеренные пипеткой 10 мл свежеприготовленного раствора тетраметиламмония иодистого (0,05 11) в смесиэтанол:вода (1:1) и 0,2 мл . анализируемого раствора. Пропускают азот иснимают полярограмму Сафот Ецч==-1,7 В, Е 1/2 с = -2,1-2,2 В,Затем в ячейку помещают 0,05 млуксусной кислоты и 1,9 мл анализируемого раствора. Снимают полярограммы Еп и Са, Еноц= -0 5 ВЕ 1/2 у, = -0,70-0,75 В. Е 1/2 с- -1, 10-1, 15 В.П р и м е р 2. Навеску сиккатива(0,0713 г), содержащего нафтенаты Со,Еп и Са, растворяют в 5 мл смеси спирт:диоксан (1:1).В электролитическую ячейку помещают отмеренные пипеткой 10 млсвежеприготовленного раствора тетраэтиламмония хлористого (0,05 М ) всмеси этанол : вода (1;1) и 0,5 мланализируемого раствора. Пропускаютазот и снимают полярограмму Са(ЩотЕ науч = - 1,7 В, Е 1/2 с = - 2,1-2,2 В.Затем в ячейку помещают 0,05 млуксусной кислоты и 1,0 мл анализируемого раствора. Снимают полярограммыЕп и Со. Енц. - 0,5 В, Е 1/2-0,70-0,75 в.Полученные результаты подвергаются статистической обработке, относительная погрешность определения+1,5%. Результаты определения приведены в таблицах 1,2. Из однокомпонентных систем готовят искусственные смеси. В табл.2 представлен анализ указанных смесей, (результаты определения методом введено-найдено).Точность полярографического способа раздельногр количественного определения кобальта, цинка и кальция в сиккативах сравнивается с результатами трилонометрического титрования индивидуальных, растворов указанных катионов (табл.1). Для сравнения результатов из однокомпонентных систем готовят искусственные смеси, которые подвергают нолярографическому анализу (табл.2).1065762 Таким образом, предложен экспресс- занных ионов металлов без пред- метод определения кобальта цинка и варительного разделения сиккакальция в процессе производства сикка- тива на индивидуальные комтивов при совместном присутствии ука- поненты Таблица 1 Результаты опрфдевения ионов металлов Относительнаяошибка,Ф Найд о методом Сиккатив, содержащий катион трилонометрич титрованием им полярографичесКЬА 2,24,56 7 Фо 8,33 5 6,00 0,51 7 7,9 Табл а 2 атион Введе Найден Смесь 5,47 мг Са,б 8,3 4,76 0,2 Смес6,6 мг Са г+а 0,154 24 7 0,47 0,2 19 12 0,20 Составитель И.Рогальная Техред Л. Пилипенко Корректор М.Демчик едактор Н,Бе 034/45 Тираж828ВНИИПИ Государственного комнт по делам изобретений и открыт 113035,. Москва, Ж, Раушска Зака илиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проек я,4 В 5 мпсмесидноксан-этанол 12 1 7,39 мг Еп 0,972 мг С гп
Способ одновременного вольтамперометрического определения ионов металлов на ртутном электроде