Способ определения бора в органических соединениях — SU 1125499 (original) (raw)
СО 1 ОЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 091 (1) М 1/28 С 01 М 21/ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ БТОРСКОМУ С А 4/2 чаю. колб ислородом в присутстви ю количественную реги ющийся тем,п едул и. вы- ичестподо г. оды и посл рацию, о ель еления я точности опр ,01-1,00%, пер т до 60-70 С Способ по и.тем, что количс ляют спектроф ени бора в ко ием колбу д сжиг ва и йосу истр аш твенну тометрическим методом СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(21) 3363 (22) / 31,0 (46) 23,11 (72) Я. Е (53) 543,0 (56) 1. Гу химии, ко соединений2. Обте Количестве ганич еских 8.81.84. Бюл. Лф 43Репин и Н. Я. Останина55: 543,42.062 (088.8)бен-Вейль, Методы органической личественный анализ неорганическихМ. - Л., "Химия", 1965, с, 578 - 579 мперанская С, И Лихошерстова В.Н. ное микроопределение бора в орсоединениях сожжением в кислостник Московского университета. ия", 1960, Иф 1, с. 57-59.(54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Б В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ, вкл щий сжигание анализируемого образца,20 С Искусствеш(яя смесь, содержащая бор% Рсз (льтаты анализа% 3------- . -- . - (.ЗОС 40, 5,(еС60 С 165 С 70 С75 С О. 165 0.142 0,163 0,165 0,165 Прсдуктне 0,055 О 1(И 0,114,0,018 0,070 0,165 0145 0,163 0,165 0,165 горИт Изобретение относится к аналитической,хцмци, а именно к способам определения бора,ц может быть использовано при определениибора в веществах, используемых В качествекатализаторов многих технологических процесИзвестен способ определения бора в орга.ническнх веществах, включающий разложениеанализируемого образца сплавлением со щелочью 1 ООднако данный способ длителен.Наиболее блцзкцм по технической сущностин достигаемому результату к изобретению являстсл способ определенич бора, включающийсжигание анализируемого образца в колбе с 15КИСЛОРОДОМ В Пгя 1 СУтствин ВОДЫ И ПОСЛЕДУЮ"щую количественную регистрацшо тцтрцметрц .чсскцм методом 21,Однако малые количества бора (0,01 - 1,00%)определить ( тцтриметрически невозможно, При 2 Оиспользовании спектрофотометрпческого методарегистрации получаютсл неудовлетворительныерезультаты 1 огццбка определения 0,02%).П(елью изобретения являетсл повышениеточности определения бора В количествах 0,01-251)00%,Поставленная цель достигается тем, что сог-,ласно способу определения бора в органическихсоедцпенцях, осуществляют предварительныйподогрев колбы до 60 - 70 С а сжигание аналцзцрусмого образца в колбе с кислородом11 последуощую количественную регистрациюпроводят спектрофотометрическим методом. Подогрев колбы осуществляют на горелке35 или спиртовке, При подогрева в термостате или па. Водяцоц бане цтгрсвается вся колба и кислород в ней, повышается давление, происходит большая утечка кислорода и не проис. хОдлт сжцгашы апалцзцруеьОГО ВещестВа.40Й табл. 1 представлсцГя дацные по определешцо аора В искусственной( смеси, содержа.щвй 0,165% боря, црц различных температурах предварительного нагрева. Как видно из табл. 1, наиболее точныерезультаты получаются при предварительномподогреве при 60-70 С.П р ц м е р 1. Определение бора в 5,8 --дихлорхинизарине.20 мг анализируемого образца тщательнорастирают, высыпают на фильтр, Фильтр скла-дывают н помещают в предварительно прокаленную сетку. 8 колбу вносят пипегкой 2 млдцстиллированной воды, пропускают кислород2 - 3 миц со скоростью 110 мл/миц и оыстрозакрывают колбу пробкой, на которой закреплена платиновая проволочка с сеткой и филь.отром, Дцо колбы нагревают до 60 С. Затемпробку вынимают и быстро поджигают фильтрс навеской. Пробку быстро вставляют В колбу.Через час, когда полцостыс поглотятся продук.ты сгорания, в колбу дважды приливают пи. (петкой по 10 мл раствора хинализарина всерной кислоте,Взбалтывая раствор и омываясо стенок капли воды, После этого колбу сраствором охлаждают Водой и выдерживаютпри комнатной температуре 20 мин, перцоди.ческц встряхивая колбу.Оптическую плотность раствора определяютна фотозлектроколориметре с жел Гым светофильтром в кювете 10 мм.Содержание бора 0,09%, относительнаяошибка 2,2%.П р ц м е р (, Определение боравтех-.,цическом хццизарцце,30 мг исследуемого образца ацалцзцруцппо примеру 1. Температура предварительногоподогрева 65 С, Определено 0,108% бора, относительная ошибка 1,9%.П р и м е р 3. Определение бора в5,8-дцхлорхцналцзарице,30 мг исследуемого образца анализируютпо лоцмеоу 1. Температура предварительногооподогрева 70 С. Содержание бора 0,04%, относительная ошибка 5,0%. В табл, 2 представлены сравнительные резу. льтаты .по определегцпо бора известным способом ц лредложеппым,1125499 Таблица 2 Определено бора,% Проба По известному способу По предлагаемому способу 0,030 0,098 0,050 0,101, 0,150 Хонозарин технический 0,070 0,148 То же 0,080 Редактор В. Данко Заказ 8530/31 Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППН "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Искусственная смесь борнойкислоты и антрахинона ссодержанием бора 0,100% Искусственная смесь борнойкислоты и антрахинона ссодержанием бора 0,100% Составитель Т. ЖуковаТехред М. Надь Корректор И. Эрдейи