Способ определения ванадия — SU 1142800 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 51 С 01 Я 31/22 И 21/7 ПО ИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ СВИДЕ нтеуюе К диа СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ(72) Н.Х.Рустамов и И.К. Гусейнов (71) Институт неорганической и физической химии АН АЗССР(56) 1, Савостина В,М., Охнасова Р.Г. Сычева Н.В., Лобанов Ф.И. Исследование взаимодействия ванадия с 1.10- -фенантролином. - Журнал неорганичес кой химии, 1979, т. 24, вып. 1, с. 41-45.(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯвключающий переведение его в окраный комплекс с помощью ароматичесдиамина и аниона кислотного красиля, зкстракцню комплекса и последщую количественную регистрацию спрофотометрическим методом, о т.лч а ю щ и й с я тем, что,с цельюувеличения чувствительности и селтивности определения, в качествеамина используют батофенантролинв качестве кислотного красителя -2,4-динитробензолазопирокатехин.1 11428Изобретение относится к аналитической химии и может быть использованопри определении ванадия (У) в продуктах промышленного производства.Известен способ определения вана 5дия, включающий переведение егов окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина-Фенантролина 1 .Однако данный способ непригодендля определения ванадия (Ч), так какпоследний не образует с фенантролиномкомплекс,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ определения ванадия, включающий переведение его в окрашенный комплекс с помощью ароматического диамина,10-фенантролина и аннана кислотного красителя - пирокатехинового фиолетового,акстракцию комплекса и последующуюколичественную регистрацию спектрофотометрическим методом Я .Однако известный способ характеризуется низкой селективностью, таккак мешают многие посторонние ионы -ионы железа, никеля, молибдена, вольфрама, ниобия, тантала и ванадия ОЧ).Кроме того, известный способ хара,. -теризуется недостаточно высокой чувст 30вительностью (молярный коэффициент по-,гашения комплекса 1,2 10 ф в Н- бутаноле и 1,39 10 в воде).Цель изобретения - увеличение чувствительности и селективности определения. 35Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения ванадия, включающему переведение егов окрашенный. комплекс с помощью ароматического диамина и аниойа кислотного красителя , экстракцию комплекса и последующую количественную ре"гистрацию спектрофотометрическим методом, в качестве диамина используютбатофенантролин, а в качестве кислотного красителя - 2,4-динитробензолазопирокатехин.Реакция протекает при кислотности0,001-,2 н. Н БО, что значительноувеличивает майевренность способа,а следовательно, и количествообъектов, в которых можно определить ванадий, Малярный коэффициент погашениякомплекса составляет 2,24 10Определению ванадия не мешают 55нижеследующие ионы, взятые в кратныхизбь.тках (указанных в скобках) по от.ношению к ванадию: ионы железа (26),00 2кадмия (600), цинка (4000), гал - лия,(180) .П р и м е р 1. 1 г тонкоизмель- ченного алунита помещают в термостойкий стакан, добавляют 40 мл 5.-ного раствора ЯаОН, 1 мл Н О и нагревают до полного удаления Н 0. Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 20 мл НС 1 (концентрированную) и доводят водой до метки. Из раствора берут 5 мл, переносят в пробирку, к нему добавляют 1 мл 0,4- ного этанольного раствора батофенантролина и образующееся красное соединение экстрагируют 5 мл банзола. Операцию обработки с батофенантролином н экстракцию бензолом повторяют до тех пор, пока раствор не становится бесцветным. Затем к смеси добавляют 0,5 мл 0,4-ного батофенантролина, 0,5 мл 5:10 М 2,4-динитробензолазопи рокатехина и 5 мл 1 н, НБО 4 и объем смеси доводят до 15 мл водой. Образующийся разнолигайдный комплекс экстрагируют 5 мл бензола, встряхивают смесь 30 с. После расслаивания отделй ют органическую Фазу и измеряют оптическую плотность экстрактов на ФЭК 56 М при светофильтре М 6, 1 = 0,5 см относительно экстракта холостого опыта По полученным оптическим плотностям содержание ванадия находят из калибровочного графика.П р и м е р 2. Определение ванадия в препарате СаСО 1 .Навеску препарата СаСО (2 г) на 3 сыпают в пробирку с притертой пробкой, по каплям прибавляют концентированную НС 1 до полного растворения навески и выделения СО, . К раствору прибавляют еще 0,4 мл концентрированной НС 1, 0,6 мл 0,4 -ного раствора батоФенантролина и 0,5 мл 510 М раствора 2,4-динитробензолазопирокатехина. Объем смеси доводят до 15 мл водой и образующееся соединение экстрагируют 5 мл бензола встряхиванием в течение 30 с, После расслаивания Фаз отделяют органическую фазу от водной и оптическую плотность экстрактов из-. меряют на ФЭКМ при 1 = 0,5 см, СФ 6 относительно экстракта холостого опыта.П р и м е р 3. Определение ванадия в смеси сульфатов.Навеску (1 г) смеси сульфатов (К, Иа), полученной из алунита, растворяют в воде и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. 2 мл4В таблице представлены сравнительные результаты определения ванадия в природных и промьпнленных материалах известным и предлагаемым способа 1142800 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность (2 мкг ванадия) и селективность определения ванадия, что дает возможность повысить точность определения его в промышленных и природных материалах до 17 (точность известного способа 2,47). Определение ваналия, Х, по способу Материал известному предлагаемому Сырой алунит(содержание ванадия 0,04752)СаСО 0,00032 0,00032 0,00034 0,00034 0,00034 В алюминатном растворе содержание ванадия приводится в г/л. ЗНИИПИ Заказ 731/40 Тираж 897 Подписное Филнал ППП патент", г. Ужгород, улЛроектная,4 Ээтого раствора переносят в пробирку . с притертой пробкой, к нему прибав - ляют 0,5 мл 0,47, в ;ного батофенантролина, 0;5 мл 510М 2,4-динитробензолазопирокатехина и 5 мп 1 н,НБО . Объем смеси доводят водой до 15 мл и прибавляют к нему 5 мл бензола, Смесь встряхивают 30 с и после расслаивания. отделяют органическую фазу. Оптическую плотность экстрактов измеряют относительно экстрактов хо - лостого раствора. По полученным оптическим плотностям содержание вана-. ;пня находят из калибровочного графика О, 0300,03050,02900,02800,03100,315 0,0480О, 04700,04700,04800,000270,000300,000280,000280,00030 0,034 0,035 0,034 0,03 б 0,03 б