Способ получения пигментного диоксида титана из перовскита — SU 1249047 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 19) 111 249047 4 С 09 С 1/3 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Институт химии и технологии . редких элементов и минерального ссырья Ордена Ленина Кольского филиала им. С. М. Кирова АН СССР (72) Ж, И, Заонегина, Г, ф. Мясников, В. Б. Петров, А. Г. Бабкин, Л. Г. Герасимова, Д. Л. Мотов, Х. Б. Авсарагов и Н. А. Мельник (5.3) 667.622.11822(088.8) (56) Горощенко Я. Г. и др. Лабораторные опыты по переработке перовскитового концентрата по. титанилсульфатной схеме. - Сборник трудов по химической технологии минерального сырья Кольского полуострова, 1959.Хозин Л, Г, Двуокись титана.-М.: Химия, 1960, с. 113, 114(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА ИЗ ПЕРОВСКИТА,включающий разложение исходного концентрата серной кислоты в присутствии сульфата, выщелачивание образовавшегося при этом спека, упаривание и термогидролиз полученного титансодержащего раствора, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, .что, с цельюснижения содержания тория в целевомпигменте, в качестве сульфата наразложение подают сульфат натрия вколичестве 0,1-0,2 мас.ч. на 1 мас.ч.концентрата.Изобретение относится к производству пигментного диоксида титанапреимущественно из титановых концентратов, содержащих редкоземельныеэлементы, например, из перовскита,и может быть использовано н лакокрасочной промышленности,Целыю изобретения .является сниже -ние содержания торил н пигменте,Сущность способа заключается втом, что перовскитоный концентрат,размолотый до 200 меш вскрывают80-85 -ной серной кослотой с добавкой сульфата натрия н количестве0,1-0,2 т на 1 т концентрата пртТ;Ж 1:2, Эти условия процесса обес-.печивают переход тория н нерастворимые соединения и при выщелачиванииторий остается в нерастворимом осад, ке - ка 11 ьциеном пеке, который отделяется Фильтрацией и может быть использован для производства строительных материалов, Раствор, полученный после выщелачивания, упаринают до содержания 260 г/л при кислотном факторе 1,7-2,0 и подвергают термогидролитической обработке с выделением пигментного диоксида титанарутильной модификации (0,015-0,01%)с пигментными свойствами, удовлетворяющими ГОСТ: белизна 94,5 - 960 усл,ец,разбелинающая способность 1640 -1800 усл.ед, Выход продукта. 91-93 .Жидкую Фазу после гидролиза упаривают и используют в обороте на операции разложения концентрата, что позволяет уменьшить расход свежего сульфата натрия за счет добавления егос оборотной водой,П р и м е р 1. Берут 1 кг перовскитового концентрата, содержащего0,075 мас. . ТЬОпо отношению к диоксиду титана, добавляют 1,45 л 80 ной серной кислоты и 0,1 кг сернокислого натрия. Пульпу выдерживают при0200 С в течение 5 ч, Сернокислыйспек (3,1 кг) распульповывают в 4,5 лОводы и выщелачивают при 70 С в течение 4 ч. Затем,цобавляют известь(750 г) и пульпу Фильтруют. Твердыйостаток - кальциевый пек (2,7 кг),содержит ТЬО 0,027 ., Жидкую фазуупаривают до содержания ИОг 260 г/л,соотношения активной серной кислотык диоксиду титана 1,7 и подвергаюттермогидролизу. Получают пигментнь 1 йдиоксид титана рутильной модификации,.Вес пигмента 465 г (выход 93 .), Со 5 10 15 2 О 25 ЗО 35 4 О 45 5 О 55 держание ТЪО 0,004%. Пигментныесвойства: белизна 94,5 усл. ед., разбеливающая способность 12800 усл.ед,П р и м е р 2, Берут 1 кг перовскитового концентрата, содержащего0,075 Т 110 добавляют 1,45 л 80 . -ной серной кислоты, 0,2 кг сульфатанатрия, Пульпу выдерживают при 200 Св течение 4 ч, Сернокислый спек(3,2 кг) распульповывают в 4,5 л воды и ныщелачивают при 70 С в течение4 ч, Затем добавляют известь 550 ги фильтруют, Твердый остаток - кальциевый пек (2,5 кг), содержит ТЬОг0,03Жидкую фазу упаривают до содержания ТО 260 г/л (НБО /ТО 2,0)ч ги подвергают термогидролизу. Весдиоксида титана рутильной модификации 455 г (91,0 .). Пигментные свойства диоксида титана: белизна 96 усл.ед.разбеливающая способность 1650 усл.ед.Содержание ТЬО 0,0016 ,2П р и м е р 3. Берут 1 кг перовскитового концентрата, содержащего0,075% ТЬО , добавляют 0,78 л оборотного раствора, содержащего 0,135 кгИа БО, 0,72 л концентрированнойсерной кислоты и 0,015 кг сульфатанатрия (общий расход Иа БО 0,15 кг)и пульпу выдерживают при 200 С в течение 4 ч. Сернокислый спек (3,1 кг)распульповывают в 4,5 л воды и ныщеелачивают при 70 С в течение 4 ч.Затем добавляют известь 650 г и пульпуФильтруют, Твердый остаток - кальцие-вый пек (2,7 кг), содержит ТЬОг,0,028%. Жидкую фазу упаривают до содержания ТО 260 г/л и соотношенияактивной серйой кислоты к диоксидутитана 1,85 и подвергают термогидролизу, Получают пигментный диоксидтитана рутильной модификации, Веспигмента 465 г (выход 93%). Содержание Т 10 0,004 . Пигментные свойства: белизна 94,5 усл,ед., разбеливающая способность 1700 усл,ед.В таблице даны сравнительные примеры, показывающие степень извлечения тория в раствор при различных условиях.Для выделения тория в виде двойных сульфатов в нерастворимое состояние требуется по меньшей мере пятикратный избыток сульфата натрия отстехиометрического, те, 0,1 мас,чИа БО на 1 мас.ч, концентрата. Увеличение расхода Иа БО более0,2 мас.ч. не приводит к дальнейше1249047 му снижению концентрации тория врастворе. Вскрытиеперовскита Срепень разложеСтепень извлечения в раствор тория, Х ния кон -центрата, Е 860 800 750 862 75,0 70,8 97,1 86,4 1,5 5,6 Составитель Л. Романцева Редактор Н. Гунько Техред В.Кадар Корректо 1 С. ШекмарЗаказ 4199/26 Тираж 644 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная,Предлагаемое изобретение позволяет получить пигментный диоксид тита 803-ной сернойкислотой(расход 1:20) 98,2 807-ной сернойкислотойс сульфатом аммония (расход 1:2,0:0,1 803-ной сернойкислотой с сульфатом натрия(расход 1:2,0:0,1) 97,5 на рутильной модификации с низкимсодержанием тория, примерно в 2,5 раза меньше предельно допустимой концентрации и с высокими пигментнымихарактеристиками.