Способ рентгенографического определения размеров кристаллитов — SU 1318873 (original) (raw)

(59 4 С 01 М 23/2 ССУД АРС ПО ДЕЛАМ ОПИСАНИ БРЕТЕНИЯ СВИДЕТЕЛЬСТВ ВТОРСН(54) СПОСОБ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГООПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ КРИСТАЛЛИТОВ(57) Изобретение относится к физическому материаловедению, а конкретно к способам рентгенографическогоконтроля металлов и сплавов, и можетбыть использовано для определенияраз ера зерен кристаллитов в твердом телеЦель изобретения состоитв расширении диапазона определяемыхразмеров кристаллитов. Способ осуществляется следующим образом. Наобразец, выполненный в виде тонкойпластинки толщиной и направляют просвечивающий его пучок рентгеновских м ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ лучеи, освещающий площадь Б на образце от источника с известным ускоряющим напряжением П, которое позволяет найти граничную длину волны Ъ, в пучке, За образцом устанавливают рентгенопленку, на которой регистрируются дифрагированные пучки от отдельных кристаллитов, образующие рентгенограмму, На рентгенограмме проводят окружность радиусом г с центром в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Затем подсчитывают число пятен М, соответствующих дифрагированным пучкам, которые попали на проведенную окружность, и вычисляют размер Ь кристаллитов в образце йЖ по известному соотношению 1.=(Б и Р хВ соя 9 /2 И) , где 8 - угол сходи- мости пучка рентгеновских лучей; 0 брегговский угол дифракции. Однако вместо фактора повторяемости Р используют обобщенный коэффициентъ повторяемости.Р.1318873 д 2 д з 1 п 9 100 6 200 1,249 0,434 12 Изобретение относится к физическому материаловедению, а именно к способам рентгенографического контроля металлов и сплавов, и может быть использовано для определения 5 размера зерен кристаллитов в твердом теле.Цель изобретения - расширение диапазона определяемых размеров кристаллитов.Способ осуществляется следующимобразом.На образец, выполненный в виде тонкой пластинки толщиной Ь направляют просвечивающий его пучок рент 15 геновских лучей, освещающий площадь 8 на образце, от источника с известным ускоряющим напряжением Б, которое позволяет найти граничную длину волны Ъ в пучке. За образцом устанавливатрют рентгенопленку, на которой регистрируются дифрагированные пучки от от- . дельных кристаллов, образующие рентгенограмму, На рентгенограмме проводят окружность радиуса г с центром в точке падения первичного пучка на рентгенопленку. Затем подсчитывают число пятен Б, соответствующих дифрагированным пучкам которые попаУ30 ли на проведенную окружность г, и вычисляют размер 1, кристаллитов в образце по известному соотношению 1 = (Б ЬР йфсоз 6/2 И),35 где В - угол сходимости пучка рентгеновских лучей.Однако вместо фактора повторяемости Р используют обобщенный коэффициент повторяемости Р Б, который наоБ фходят как сумму факторов повторяемости, взятых из справочника, для всех тех плоскостей (Ь 1 1 ), которые могут дать дифракционные пятна, попадающие на выбранную окруж ность. Набор этих плоскостей находят из условия, что значения межплоскостных расстояний д(Ь;Е 1;) для этих плоскостей исследуемого материала не превышают величины %, /2 зп 9, где19 = - агсд (г/А) (здесь А - расстоя 4ние образец - рентгенопленка),В качестве примера определяют линейный Размер кристаллитов по точеч ной множественной лауэграмме, полученной с титановой пластинки толщиной 0,5 мм, при съеме "на просвет" на установке УРС, трубке БСВс медным анодом при ускоряющем напряжении 30 кВ и токе 10 мА. 11 ри 9 равном 10 радиус окружности г=А 82 9 = =40 д 20. =14,56 мм. Угол сходимости 8=0,012 рад. При напряжении на трубке равном 30 кВ в белом спектре присутствуют все длины волн, начиная сограничного (9=0,41 А). Для выбраноного угла наблюдения 0 =10 условия дифракции 2 д з 1 п 9 сЪ, выполняются для всех длин волн больших или равных. Набор межплоскостных расстояний д для титана, индексы плоскостек (Ь 1 1) и множители повторяемости Р; находят иэ справочника, Укаэанное условие выполняется для кристаллографических плоскостей с индексами 2,556 0,889 6 002 2,341 0,814 2 101 2,24 0,174 12 102 1,728 0,601 12 110 1,477 0,5 13 103 1,336 0,464 112 1,233 0,429 Обобщенный множитель повторяемости Р о =62 есть сумма всех Р (Ьк 1), исключая рефлекс (200) (второй порядок отражения от плоскости (100),11 оскольку на линию окружности ра- диуса в=14,56 мм попало 40 точечных отражений, то размер зерна в контролируемом образце, подсчитанный иэ приведенного соотношения, составляет 0,166 мм. Формула изобретения Способ рентгенографического определения размеров кристаллитов, заключающийся в просвечивании исследуемого образца материала пучком рентгеновских лучей, получении рентгенограммы на размещенном эа исследуемым образцом светочувствительном носителе, ограчении зоны исследования полученной рентгенограммы окружностью радиуса г, на линии которой под13188 считывают количество точечных отражений, и в последующем вычисленииразме 1 а кристаллитов по формуле- (Б Ь Р 6 сов О/2 М) Р =,2 Р(Ь 1 с; 1) 0 = - агсгд(г/А);14 с 1;9 /2 вп 6; Составитель Е. Сидохин Редактор А. Шандор Техред В.Кадар Корректор В, БутягаЗаказ 2501/35 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственногр комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 где Б - площадь облучаемого участка;Ь - толщина образца;В - угол сходимости пучка рентгеновских лучей;6 - брегговский угол дифракции,определяемый через расстояние образец - пленка А ирадиус кольца г, как Я - число пятен на выбранном дифракционном кольце;Р - фактор повторяемости кристаллографических плоскостей,давших отражение в выбранноекольцо радиуса г,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью расширения диапазона опреде 73 4ляемых размеров кристаллитов,образец материала просвечивают полихроматическим пучком рентгеновских лучей от источника рентгеновских лоучей с граничной длиной волны 9 (А)=12,36/О, где Б - ускоряющее напряжение, радиус г окружности, которую проводят на рентгенограмме, выбирают произвольно, а при расчете в качестве фактора повторяемости Р используют обобщенный коэффициент повторяемости Р , определяемый по формулеоЕ где Р(Ь; К; 1 ) - фактор повторяемости плоскости (Ь; Е; 1;) с межплоскостным расстоянием Й , удовлетворяющим1условию Ф- индекс суммирования по всемплоскостям, удовлетворяющим указанно-му условию.

Смотреть

Способ рентгенографического определения размеров кристаллитов