Способ определения рения — SU 1368781 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 19) (11) 1 Н 31/22 ГОСУДАРС ПО ДЕЛАМ т с сд кое оп-. Мир, 1971, ННЫЙ НОМИТЕТ СССРЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения рения, позволяет повЫсить чувствительность и избирательность анализа, и может быть использовано при контроле образцов сложного состава в различных отраслях народного хозяйства. Навеску молибденистого сплава 0,2 г растворяют в 15 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1), Азотную кислоту удаляют из раствора трехкратным выпариванием, добавляя каждый раз по 10 мл НС 1 (1:1), Влажные соли растворяют в б М НС 1 и переносят содержи- . мое стакана в мерную колбу на 50- 100 ил. Аликвотную часть раствора 10 мл вносят в мерную колбу на 25 мл, к которой добавляют 5 мл 10 М раствора НС 1, 1 мл 253-ной лимонной кислоты, 8 мл 0,23-ного диметилформамидного раствора метилдитиопирилметана и 1 мл 23-ного раствора ТхС 1 . Оп" тическую плотность раствора измеряют при 310 нм относительно холостого опыта. Максимальное значение с =9,8" 10 , чувствительность - О, 1 мкгфВе/мл. Определению не мешают 5000" кратные избытки железа (11), титана (111), кальция, магния, 1000-кратные алюминия; скандия, марганца (11) и 500-кратные цинка, хрома, никеля, ванадия, молибдена, вольфрама, ниобия, меди, галлия. 2 табл.1 136Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамфотометрического определения рения,и может быть использовано в технологии извлечения рения из сырья и отходов, а также в анализе руд, металлов, сточных вод металлургическогопроизводства и в других отраслях народного хозяйства,Цель изобретения - повьппение чувствительности и избирательностианализа.П р и м е р 1. Навеску молибденистого сплава или стали 0,2 г растворяют в 15 мп смеси соляной и азотной кислот (3:1). Азотную кислотуудаляют из раствора трехкратным выпариванием, добавляя каждый раз по10 мл соляной кислоты (1;1). Влажныесоли растворяют в 6 М НС 1 и переносятсодержимое стакана в мерную колбу на50"100 мл,Аликвотную часть раствора 10 млвносят в мерную колбу на 25 мл, к которой добавляют .5 мл 10 М НС 1, 1 мл257-ной лимонной кислоты, 8 мл 0,27. -ного диметилформамидного раствора метилдитиопирилметана и 1 мл 27-ногораствора хлорида титана, приготовленного растворением металлического титана в соляной кислоте. Раствор вколбе перемешивают и измеряют оптическую плотность при 310 нм относительно холостого раствора. Содержание рения находят по калибровочномуграфику, построенному аналогичностандартному раствору.П р и м е р 2. Аликвотную частьраствора 10 мл вносят в мерную колбуна 25 мл, к которой добавляют 5 мл3 М НС 1. Далее поступают, как в примере 1.П р и м е р 3. Аликвотную частьраствора 10 мл вносят в мерную колбуна 25 мл, к которой добавляют 5 мл8 М НС 1. Далее поступают, как в примере 1.Результаты определения рения встали (п=6) приведены в табл. 1,Исследование спектрофотометрических характеристик комплексного соединения рения в широком интервале кислотности показало, что метилдитионирилметан (МДТМ) Образует с рением вприсутствии солей. трехвалентного титана глубоко окрашенное комплексноесоединение, имеющее максимумы поглощения соответственно при 310 и 385 нм.8781 2 20 45 лоты. 10 15 25 30 35 40 При этих длинах волн сам реагент МДТМ не поглощает свет. Наибольший молярный коэффициент погашения комплекса равен 9,8 10 при 310 нм, (Максималь 4ная чувствительность около 0,1 мкг/мл). Оптическая плотность комплексного соединения достигает своего максимального значения практически мгновенно в оптимальном интервале кислотности, возрастает с увеличением концентрации кислоты, достигая постоянного значения в интервале 3,0-10,0 Мпо НС 1, а затем при высоких значениях концентраций кислоты, более13,0 М, резко уменьшаетсяДанные зависимости оптической плотности (А) комплексного соединения рения с МДТМ от кислотности (310 нм, С=0,1 мкг/мл,титан (111) 0,024 г-и/л) приведены в табл. 2,Предлагаемый способ обладает высокой избирательностью. Определению рения с метилдитиопирилметаном не мешают 5000-кратные количества железа(11), титана (111), кальция, магния,1000-кратные количества алюминия,скандия, марганца (11), 500-кратныецинка, хрома, никеля, ванадия, молибдена, вольфрама, ниобия, меди,галлия,Предлагаемый способ по сравнению с известным имеет чувствительность примерно в 2 раза вьппе и более высокую избирательность, а следовательно, скорость и точность выполнения анализа, особенно при малых количествах рения в образцах сложного состава. формула изобретения Способ определения рения, включающий его предварительное восстановление хлоридом титана (111), перевод,вокрашенйое комплексное соединение сорганическим серосодержащим соединением в растворах соляной кислоты ипоследующее фотометрирование раствора, о т л и ча ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа, в качестве органического реагента используют метилдитиопирилметаН, а процесс комплексообразования проводят в 3,0-10,0 М растворе соляной кисАттестованПример ное содержание ренияХ 0,21 0,0180,0007 0,00170,0009 0,0028 0,0028 0,32 0,13 0,0032 + 0,0006 0,0028 0,0028 Не обнаружено Таблица 2 1 КислотА КислотКислотность,М НС 1 ность,М НС 1 ность М НС 1 3,0 9,0 0,5 4,0 10,0 5,0 2,0 10,5 0,472 0,280 11,0 2,5;О 12,0 О, 158 Составитель Г. ЦойРедактор О. Юрковецкая Техред. М.ДидикКорректор И, Муска Заказ 285/46 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 . Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,055 0,115 О, 158 0,258 1 0,470 0,477 0,468 0,480 0,465 0,400