Способ получения растворителя нитроэмалей — SU 1426967 (original) (raw)
)1 Ц1 ВСЕЙ" АНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ А шевления проводят очистку этанолсодержащего продукта. В его составе содержат- , ся об.о: этанол 47 - 55; альдегиды 2 - 4; эфиры 31 - 34; метанол 2 - 3, алифатические кислоты 1 О - 12; вода 5 - 17. Продукт - кубовый остаток от перегонки этанола, полученного в результате брожения углеводородсодержащего сырья. Очистку ведут обработкой указанного продукта смесью воздуха с 0 з и 502 при их содержании 1 - 10 и 1 - 3 об.о со скоростью 60-20 мл/мин в течение 30 - 60 мин. Целевой продукт содержит в сравнении с известным меньшее количество уксусного альдегида, этилацетата, метилацетата и большее количество этанола и практически не имеет запаха, что позволяет заменить известный растворитель нитроэмалей - бутил- Я ацетат без изменения качества получаемых эмалей. 2 табл. тива,ства эмй овы- удеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ(7 ) Новочеркасский политехнический итут нм. Серго Орджоникидзе(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОТЕЛЯ НИТРОЭМАЛЕЙ(57) Изобретение касается производрастворителей, в частности для нитролеи, что может быть использовано вмышленном органическом синтезе. Для пшения качества растворителя и егоИзобретение относится к способу полу. чения растворителя нитроэмалей из этацолсодержа щего эфироальдегидного концентрата (ЭЛК)многотоццажного отхо да производства этилового спирта броже нием углеводородсодержацьих веществ. ЭЛК представляет собой кубовый остаток ста. дии перегонки неочищенного этилового спир- та. Состав оргацицеской части ЭАК, об.оО:Этиловый спирт 47,0 - 55,0 Альдегиды 2,0-4,0 Эфиры 31,0 - 34,0 Метанол 2,0-3,0 Кислоты алифатические 10,0 - 12,0 В ЭАК содержится также 15 - 17 О воды,Неочищенный ЭАК имеет резкйй удушающий запах, что не позволяет использовать его в качестве растворителя, он не находил применения и сжигался.Цель изобретения - удешевление и повышение качества целевого продукта, достигае: мая обработкой ЭЛК смесью воздуха с серным и сернистым ангидридами при со держании их 1,0 - 10,0 и 1,0 - 3,0 об.оО соответственно, которую пропускают со скоростью 60 - 200 мл/миц в течение 30 - 60 мин. Пример 1. При температуре 25 С через 50 мл эфироальдегидцого концентрата, ор. гацическая составляюгцая которого содержит, Я, этанол 54,7; этилацетат 39,3; Ьетилацетат 3,3; уксусный альдегид 1,7; метанол 0,7; цеицдефицировацные примеси 0,3, пропускают 6,0 л смеси воздуха с сер. ,цым (1,0 об. 7 О) и сернистым (1,0 об.;) ангидридами в течение 30 миц, Отношение объемов пропущенных ангидридов 50 з.ЬОг=1:1. После обработки неприятный запах исчезает, Состав оргацической части эфироальдегидцого концентрата, ца осцо.Ванин которого делают вывод о его ка+ честве, определяют хроматографицески цй хроматографе. Цвет 104. Очищенный ЭАК имеет температуру кипения 78 С, показатель, преломления 1,3725, плотность 0,969 г/см.Пример 2. При температуре 25 С череЗ 50 мл концентрата того же состава пропускают 5,43 л. смеси воздуха с серцым (5,0 об.Я) и сернистым (1,5 об.Я) ангидридами в течение 40 миц. Отношение объемов пропущенных ангидридов ЬОз. 0 г= =1:0,3, После обработки неприятный запах исчезает.Пример 3. При температуре 25 С через 50 мл концентрата того же состава пропускают 3,6 л смеси воздуха с серным (10 об,о) и сернистым (3,0 об./) ангид ридами в течение 60 миц, Отношение объемов пропугценных ангидридов 50 з.50 г =1:0,3, 11 осле обработки неприятный запах исчезает.Прцчер 4 (сравнительный). 11 ри температуре 25 С через 50 мл концентрататого же состава цроцускакт 5,5 л возду. ха с серным (0,5 об.", ) и сернистым (0,5 об.",4;) ангидридами в тецение 20 миц. Отношение объемов пропущенных ацгидри. дов 50,;50 г= - 1:1. После обработки резкий запах исходного продукта сохраняется.Пример 5 (сравнительный), 1 ри темпе. ратуре 25 С через 50 мл концентрата того же состава пропускают 7,2 л смеси воздуха с серцым (11,0 об.Я) и сернис. тым (4,0 об. Я ) ангидридами в течение 60 мин. Отношение объемов пропущенных ангидридов 50 з.50 г=1:0,37. Смесь имеет резкий запах,Результаты опытов и состав полученного растворителя даны в табл. 1 (объем ЭАК 50 мм, температура 25 С). Анализ данных табл. 1 показывает,что наилучшие результаты достигаются впримерах 1 - 3. Качество ЭЛК улучшается20 за счет снижения содержания уксусного, альдегида, этилацетата, метилацетата и уве.личения содержания этилового спирта. Резкий запах исчезает. При очистке ЭАКгазовоздушной смесью сокращается времяочистки; потери ЭАК, обусловленные уносомочишаемого продукта газовоздушной смесью,составляют 1 - 2 г,Очищенный ЭАК представляет собой хороший растворитель нитроэмалей и можетзаменить такой широко распространенныйрастворитель эмалей как бутилацетат.Эмали НЦ, приготовленные с заменой 50 О" бутилацетата на полученный после очистки ЭАК растворитель, имеют характеристики, данные в табл. 2.Укрывистость, твердость, время высыха 35 ния, вцеплений вид пленки в проходягцемсвете определяли на стеклянных пластинках размером 90 Х 120 мм. Параметры определяли по ГОСТУ 25515-82. Гри определении тех или иных показателей напластинки предварительно наносили слой40 грунтовки Гфили Гф-о 63.Цвет пленки находится в пределахдопущенных отклонений установленных образцами цвета картотеки эталонов цвета.После высыхания пленка эмали глянцевая, гладкая, однородная, в проходящемсвете не имеет посторонних включений.Полученные эмали по характеристикамне уступают эмалям, полученным на основе бутилацетата. При этом наблюдаетсяповышение качества растворителя нитро 50 эмалей, вследствие того, что он содержитдо 70 Я этилового спирта, сникается еготоксичность, Г 1 ДК этилового спирта(1000 мг/м) в пять раз больше Г 1 ДК бутилацетата (200 мг/м"), предотврагцаетсямутность пленок, образующихся из цитро 55 целлюлозных лаков, придается водоразбавляемость алкидцым краскам. Кроме того,полученный растворитель децн вле бутилацетата.1426)Е) перегонки этилового спирта, полученного брожением углс водородсбдержап;его сырья, подвергают обработке смесью воэдуха с сер.ным и сернистыл 1 ангидридами нри Годер 5 жаиии их э,О0 О ОГ), 70 и 1,О " 3,0 обд ГОответственно, которую пропускают со ско ростью 60-200 мл/мин в течение 80 - 60 мин. Рорл/ула изобретения Способ получения растворителя нитро. эмалей, отличи/ои 4 ийея тем, что, с целью удешевления и повышения качества целевого продукта, эта нолсодержа гний эфиро. альдегидный концентрат - кубовый остаток Таблица 1 СоотнощеОбъемВоэ,Общий объем остал гаэа,2 бъем Время Состав ЭАК, об.Х простьопусказапах ннеВоэ :Воэ опусОргата- Этага енине ицира илети аэа,л Уксусный гн нол но ацетат ацета ванн спримесии лоты,7 54,7 0,3 39 ироальпегнциыи конце холиыи 200 Хорони 0,06 47 3,27 6,04,32 5,43 1,Г 1,17 12,09 0,2 0,270 я 38 5 0,51 0,6,79 блица Характеристика эмали НЦри Прочность плен крывистостьысушенной плеи, г/мэ ленк Твердостьпо маятниприбору,(ГОСТ 523 ом ки по приборУ, Дж,,6 5 3,7 СоставТехр Тира комитет ва, Ж ическое и ЪЛИНР 11 рственного35, Моск полиграф Скорость высыхания, мин,пр20-25 С