Способ фотометрического определения лития реагентом — SU 1495714 (original) (raw)
т, С 01 М 31/22 ОЛИОАИКБ ИЗОБРЕТЕНИРН АВТОРЕ "ОМУ СИИ,ОЕЕТЕЯЬГГВУ Изобрете е Отн сится ктности)атометет бытьлития ческои химиирическим метаиспользованов биологичес дам л ЕРИ О тия и мажрецеленииериалах,х ма приро ЕХ ах и техналогичессточвь ъекталких о 1 теью изоб)ее чувствител ения явля ьности от ется павыределения тгеие лити ение лития Оп р и м ворах его ирают 1,4 ржанием л яют О) 1 мг ра тетрам ле чи с ты х смл воднаития 0,0120-ног асОт раствор мкг/мл, водного с соде ,цобавл При р 2, Определепте лития отходах зводства бутилкаучука тиляммон о Т:.А-Ф Ф ООЦИАЛИСТИ 1 ЕСН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЕИРЫТИЯМ ПРИ ГННТ СССР(1 1) СЕСОЮЗЕ 1 Лй На,т" 1 НО ИСС)1 ЕДОВЯТгЛЬский институт химических реактивов иОСОбо ЧИСТЫХ ХИ)ИЧЕСКИХ ВгтцЕСТВ(54) С.1 ОСОЛ тт)010;ЕТР 1 тЕСКОГО ОПРЕДГЛЕНИЯ ЛИТИЯ РРГ;НТОМ(57) Изоаретенис относится к яналити -ческай химии, Цепь изсбретения - повышеие чувст)и елтности определения лития, Спас-б заключается в аарябатке аналиэир; см;й проб 1,. раствором16, 17-дигидрс, 1 г-д 1111 итро, 5 Ндибенза(Ь,)1.1,4,5,7,8)-циаксатетраазаци 1 патетрадецдня (Н 1"-ьта 1;рацттклафармазан) с концентрацией 2 О50 МО)11,) Л, р;)стяарОМ ОС 1 ОВЯЕП 151 тдиметилфорьта."тттдам и органическимрЯСТВОритЕЛс;тСаттгржатЕИЬ ЭфирНЫЕипи Гид)сксильные Группы 1 саГтнат)1 ении 11(0,01-3): (3-О). Предел обнаружения лтттия 0,01 мкг/ьтл, Определениелития. в ванных растворах мажет бь:тьпроведена без доба 3 лг 1 ия Д 111 ет 1 т)1 АОр -МЯМИДЯ, .ПОСОО С)ОТОЬ 1 ЕТ 1)ИЧЕСКОГО ОЕЕОЕделения лития пгименим для анализаотходов производства бутилкаучукав,ПРОДУКТОВ ГИЦРОЛИЗЯ ТЕТРЯГИДРОЯЕЕЮМЕ 1 ната лития, сыворотки крови. Мочи,1 з.п. ф - лы, 1 табл,си, затем 4,5 мл раствора реагентаНТМ-макрапкслафармазана в смеси диоксана и циметилфармамица,в соотношении 1 О:0,01 концентрации 1,0 10 М,встряхивают, полученный раствор фотометрируют в кювете талщиной 3 ммна фотозлектрокалариметре ФЭК-М сссветофильтром Р 4, Строят градуировачньей график в координатах оптическаяплотность - содержание лития, Оптическая плотность растворов сохраняется постоянной в течение 15 мин. Г 1 редел обнаружения лития равен 0,01 мкг/ьПробу раствора, содеркашего до40% гидроокиси натрия с примесьюалюминия и лития, а также около 1,.органческих примесей (четаола, этанола, бутилкаучуков) объемом 1 млпереносят в мерную колбу емкостью100 мл ц доодят до метки объем раствора водой. Отбцраот 1 мл раствораи нейтрализуют его до рН 7- 8 соляной кислотой, пр 1 это Обьем раствора доводят водой до 1 О мл. К 1,5 млполученного раствора добавпяют 4,5 млраствора НТ 1-ма:роциклоформазана концентрацией 2 1 О11 в диоксане и 50,05 мл 20%-ного раствора гидроокиситетраметиламмония. Оптическую плотность раствора замеряют на Фотоэлектроколориметре ФЗКсо светофильтром Р 8, Содерканне лития рассчитывают по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Найдено 0,26% лития,П р и м е р 3, Определение литияв продукте гидролиза тетрагидроалюмината лития,Дпя опрецеления лития 1 мл суспензии помещаот в колбу емкостью 200 мл,добавляют 1 11 раствор НС 1 для растъ 0ворения твердофазного продукта и доводят объем раствора до 200 мл водой, 1 1 л полученного раствора смешивают с 9 мл воды и Определяют литий вусловиях примера 2 Найдено 0,.63%лития. Определению лития не мешают 352000-кратнь-е количества ионов натрия,калия, магг:ия, кальция, сульфат-ионов.П р и м е р 4, Определение литияв сыворотке крови при лечении соля:.илит 1 я, 400,25 мп сыворотки крови сме 11 ваотс 005 мл "0%-ного водного раствораедкого кали, добавляют 3 мл растворареагента в смеси диоксана и диметилФормамида (4:1) концентрации 1,0 х 45х 10" М смесь перемешиваот и центри -4Фугируют при 3000 ч в течение 3 мин,прозрачый слой декантируют в коветутолщиной 3 мм и измеряют оптическуюплотность на фотоэлектроколориметреФ";К,при красном светофильтре К 4,Содержаниелития определяют по градуировочногу графику, построенномув аналогичых условиях,55П р и м е р 5. Определеьие лития вкрови.0,2 мл 1;рови смешивают с О, гл 130%-ной перекиси водорода и 0,1 мл 50%-ного водного раствора едкого кали, Смесь Оставл 101 на 20 минбной бане при 100 С. дообесцвечивания кро.ви, затем о гтажцаот до комнатной температуры, добавляют 4, мл 1,06 1 О ".раствора реагента в диоксане, Сглесьперемешивают, центрифугируют при5000 я в течение 5 мин прозрачныйслой декантируот в кювету толщиной10 мм и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФпридлине волны 660 нм,В крови больных при отравлении солями лития найдено от 10 до 30 мкг/мллития, а при лечении солями литияОт 5 до 1 О мкг/мл лития,П р и м е р 6, Определение литияв моче,К 0,2 мл мочи добавляют 0,1 мл50%-ноо едкого кали и 4мл расткора реагента и смеси доксана и.диметилформамида (4:) концентрации 1,.0 "х 10 11, Далее поступают, как описа --4но в примере 4, Найдено в моче больных при Отравлетии солЯ 1 и лития и" 1 Г130 кг/мл лития,П р и м е р 7, Капельная реакияОбнаружения лития.На хромаографическую бугау .арки Спомещают 1 каплю анализируемого раствора,каплю 20%-ного раствора едкого кали, б:-стро сушат в .ото .ке горячего (100-120 С) воздуха и-4наносгка 1 лю51 О г. раство ареагента 1 ТМ-циклоформазаиа в смесидиметилформамида и диоксана в соотношении 10:3. Появление голубого илисинего Окрашивапия свидетельствует,что в анализируемой пробе содержитсялития более 10 1 гг/в 1.П р и м е р Я, Капельная реакцияобнаружения ития.Реакцию проодят, как в приере4, с тем разлче 1, что сушкч иск:тч; -ют и применяют бумагу-основу для экспресс-тестов марки "П", а растворреагента наносят н колич.естве 6 капель. В центре образуется синее пятно диаметром 10-12 мм при концентрации 7 мкг/мл и 15-17 мм при концентрации лития 14 мкг/мл,П р и м е р 9. Определение литияв воде,Определение проводят, как описано в примере 1, с тем отличием, что вместо диоксана применяют изопропанол,14957 нать .раде-:.;ия лития.Фарм гта изобретения 1, Спас-б Ьатаметрическага определения лггия реагентом класса мак Соотношение Ка центрацчяреагента,маль/л Пр еделобнаружения,мкг/мл ваднагараствора основания: ор- ганического растворителя: диметилфар ма мида 551 1 О5,0 1 О, 010 2,0.1050"1 О 1,О 1 О 150 10 1,5;21".5:21:5:21:5:21;5:21;2:41;11;0,005 0,02 050 0,01 О 50 0,02 0,03 10,0 Составитель Н, КузяковаРедактор С, Пекарь Техред Л,Олийнык Корректор В. БескидМ Заказ 4259/42 Тираж 789 Подписное РцЬЕЫ Гссударственнаго комитета по изобретениям ц открытиям при ГКНТ СССР 1130355 11 осква 5 Ж - 35, Раушская наб., д. 4/59Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, прецставлены в таблице.,По прототип" предел обнаружения5 лития составляет 0,02 мкг/мл, а коэфФициент молярнага погашения 4900.1Как видно из приведеннь.х в таблице данных, талька при использовании 10 НТ 1-макрациклафармаэана с равнавесфч ной концентрацией 2 1 О - 5 "1 О Р и 055-10%-кого раствора основания, органического растворителя и диметцлфармамида в соотношении 1:(3-10);(0,01 в 15 3) возможна 11 ределение лития с пределом обнаружения 0,0 мкг/мп.Таким абр:зам предлагаемый способ фатометрическага апределения литиясравнению с известным способам пазваляет в 2 раза увеличить чувствитель 4ерациклоформазанав, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения,. в качестве реагента используют 1 б,17- дигидра,12-динитроН, 15 Н-дибенза(Ь 51) (1,11,4,5,7,8)-диаксатетрааэациклотетрадецин (НТ-макроциклоформазан) с. концентрацией 2 О 5 10 И и определение ведут в средеф0,5-0%-нога водного раствора основания в смеси с диметилформамидом и органическим растворителем, содержащим эфирные или гидроксилььые группы при их массовом соотношении 1:(0,01 - 3):(3-10),2, Способ по п,1, о т л и ч а ю - щ и Й с я тем, чта, с целью увеличения чувствительности определения лития, в водных растворах испол;зуют среду 0,5-10%-наго водного раствора основания в смеси с органическим растворителем, содержащим эфирные или гидроксильные группы при их массовом соотношении 1:(3-10).