Способ получения микрогранульного сополимера стирола с дивинилбензолом — SU 1502578 (original) (raw)

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 50257 19) 4 С 08 Р 212/ 18 ЕТЕНИ А ческ тво СССР2/36, 1979.ЯКРОГРАНУЛЬ С ДИВИНИЛк химииний, а имен огранульЦель изобрет хода микрогранул ной сферической лируемым гранул Пример тор, снабженныйия увеличеш лимера праим и регуавом. еакетрическим со еклянный ым хола Вобрарной меш15 кои ником и пропеллшают 90,6 г стир ивинилбен ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТСССР ОПИСАНИЕ СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(57) Изобретение относитсявысокомолекулярных соединено-к способу получения микр Изобретение отностися к химии высокомолекулярных соединений, а именнок способу получения микрогранульногостирол-дивинилбензольного сополимера,и может быть использовано для получения полимерных сорбентов для гельхроматографии,и других видов хроматографии как в исходном виде, так ипосле модификации путем сульфирования и хлорметилирования,ного стирол-дившшлбензольного сополимера;. Изобретение позволяет повысить выход микрогранул с узким гранулометрическим составом и регулируемым размером за счет проведения радикальной сополимеризации сомономеров в среде смеси растворителя исходных компонентов ароматического (или алициклического) и алифатического углеводородов, последний из которых является осадителем готового сополимера. Ароматическй и алифатический углеводороды берут в соотношении от 1:42 до 1:6,2, а алициклический и алифатческуглеводороды - в соотношении 1:1,9 при массовом соотношении моноф меров и растворителя от 1:3,4 до 1:5,6. 1 табл. зола, 2 г азодинитрила диизомасляной кислоты, 316 г октана и 50 г нафталина. После полного растворения реагентов реакционную смесь выдерживают при 75 С при перемешивасо скоо Ю ростью мешалки 800 об/мин в течение 3 3,5 ч. Выпавший сополимер отфльтро- ЯО вывают на стекляном фильтре от растворителя, промывают толуолом, ацетоном и высушивают на воздухе. Выходмикрогранульного сополимера составляет 63,2 г или 59,8 Е от теоретическо- фр го, Гранулы имеют форму, близкую ксферческой, со средним диаметромвам 4,7+1,4 мкм. Согласно кривой распределениячастиц по размерам отклонение от среднего диаметра составляет 307 для 953 всех частиц (среднеквадратичное отклонение 157).1502578Приме р 2,В стеклянный реактор помещают72,5 г стирола, 11,7 г дивинилбензола, 1,6 г азодинитрила дииэомаслянойкислоты, 316 г октана и 750 г нафталина, Далее проводят синтез по примеру 1. Выход микрогранульного сополимера 28,5 г или 33,8 Х от теоретического. Гранулы имеют форму, близкую к сферической, со средним диаметром частиц 7,72,1 мкм. Среднеквадратичное отклонение размеров14,3 Х.П р и и е р 3. В стеклянный реактор помещают 81,5 г стирала, 15 гдивинилбензола, 1,8 г азодинитриладиизомасляной кислоты, 323 г октанаи 55 г нафталина. Далее проводят синтез по примеру 1. Выход микрогранульного сополимера 36,6 г или 37,93 оттеоретического, Гранулы имеют форму,близкую к сферической, со среднимдиаметром частиц 13,8 ф 3,6 мкм. Среднеквадратичное отклонение размеров 133. 25 П ри ме р 4. В стеклянный реакторпомещают 90,6 г стирола, 15 г дивинилбензо" ла, 2 г азодинитрила дни зомасляной кислоты, 308 г гептана и 50 г нафталина. 30 Далее проводят синтез по примеру 1, Выход микрогранульного сополимера 48,8 г или 46,2 Х от теоретического.Гранулы имеют форму, близкую к сферической, со средним диаметром частиц 7,912,1 мкм. Среднеквадратичное отклонение размеров 13,3 Х.П р и м е р 5. В стеклянный реактор помещают 90,6 г стирола, 15 г дивинилбензола, 2 г азодинитрила дииэо масляной кислоты, 315 г октана и 50 г дифенкпметана, Далее проводят синтез по примеру 1, Выход микрогранульного 4сополимера 60,1 г или 56,97 от теоретическогоГранулы имеют форму, близкую к сферической, со средним диаметром частиц 7,7+2,1 мкм. Среднеквадратичное отклонение размеров 13,63,П р и м е р 6. В стеклянный реактор помещают 45,3 г стирола, 15 г дивинилбенэола, 3 г перекиси бензоила, 219 г гептана и 117 г циклогексана. Далее проводят синтез по примеру 1. Выход микрогранульного сополимера 35.3 г или 58,5 Х от теоретического. Гранулы имеют форму, близкую к сферической, со средним диаметром частиц4,211,2 мкм. Среднеквадратичное от" клонение 14,3 Х.Примеры 7-11 (контрольные) осуществляют по примеру 1, но при запре-, дельных соотношениях реагентов.Данные по примерам 1"12 приведены в таблице. формула изобретенияСпособ получения микрогранульного сополимера стирола с дивинилбенэолом радикальной сополимериэацией сомономеров при перемешивании, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода микрогранул сополнмера правильной сферической формы с узким и регулируемым гранулометрическим составом, сополимериэацню проводят в среде, растворяющей исходные компоненты и осаждающей сополимер, - в смеси ароматического и алифатического углеводородов при массовом соотношении 1:4,2-1:6,3 или алициклического и алифатического углеводородов при 1:ассовом соотношении 1:1,9 соответственно при массовом соотношении смеси мономеров и растворителя 1:3,4- 1:5,6.,1 1ф, ц э х хю оххХв авфеь оааХХЭХО 1х сов.оц 1л ч лао фчЭх Ехввоф хй м а еа а Очч члч х ф ч х Э о фо501 м ц ц х х Э ЭФ о о 1хоц хо Цйфоз еаа о ее аахх ох ечма ч -чф о-м оччао м - О л ф й о а ч ч . х а 1 Оэ 1 Х Е ч ох3Ц 1 ф+фа1 вхф хХ В 1 К Х 1 Хо а1 чи1 Х 1 ХЕо,хвОо1ао11 фа11аоо 1502578 ффомОавм о о чмм тч мч афамф офоомм эч) о о - о маа Сфа Ол ммммм фафаа -ммммм +лф О 1 ллмлл ччччч аа ммммм ОООО О ОООО О ффффф ччччч лллл О ОЭ фхч фа аав охх ОЦо дВо ф а л е ч а м о л а фч 3 о, л

Смотреть

Способ получения микрогранульного сополимера стирола с дивинилбензолом