Способ получения о-втор-бутилфенола — SU 1525139 (original) (raw)
1525139 55 олефин-фенол 0,75:1. Вьделение о-ВБФиэ алкилата осуществляют аналогичнопримеру 1, Деалкилирование побочныхобутилфенолов проводят при 500 С.Суммарный выход о-ВБФ 96,5/.И р и м е р 4. Алкилирование осуоществляют при 130 С, соотношение олефин - фенол 0,5:1. Вьделение о-ВЪФ иэалкилата осуществляют аналогично примеру 1, Деалкилирование поЬочных бу -.отилфенолов проводят при 475 С. Суммарный выход о-ВБФ составляет 96/.Температурный диапазон алкилироо,вания 100-130 С выбран из условий5максимальной селективности процесса.В этом диапазоне содержание поЬочныхбутилфениловых эфиров (БФЭ) не превышает 0,3-0,5/, в то время как снижение температуры алкилирования доо90 С приводит к содержанию в алкилате до 5-6% БФЭ, Верхнее значение температуры обусловлено пределом устойчивой работы катализатора,На стадии апкилирования соотношение между моно-ВБФ находится науровне о-ВБф:п-ВБф 2,1;2,3 и не изменяется ни от температуры, ни от времени процесса, ни от соотношения исходных компонентов. Максимальный выход о-ВБФ достигается при эквимолярном соотношении реагентов и снижаетсяпо мере увеличения соотношения олефин-фенол в пользу опефина, 1 осколькуобразующиеся побочно и-ВБФ далее подвергаются деапкилированию, а фенолвозвращается в процесс, то соотношение реагентов 1:1 является оптимальным.Температурный диапазон деалкилирования 450-500 С выбран таким обо, 40разом, чтобы избежать процессов глубокого крекинга и осмоления, а также обеспечить максимальную конверсиюалкилфенолов. Экспериментально уста 45новлено, что в выЬранном температурном интервале конверсия Ьутилфеноловнаходится на уровне 97-99/, Снижениетемпературы всего на 10 С уменьшаето,конверсию до 80-85/.На чертеже приведена технологическая схема способа.Фенол и бутилены поступают в алкилатор 1 (аппарат колонного типасо взвешенным слоем сульфокатионитаКУ). Процесс алкилирования осуществляют при 100-130 С (лучше при130 С) и эквимолярном соотношенииреагентов. 11 олученный алкилат, содержащий феноп и бутилфенолы, поступаетна ректификацию в колонну 2, верхомкоторой отЬирают непрореагировавшийфенол и направляют его в рецикл, Кубколонны 3, где происходит вьделениетоварного о-ВБФ (поступающего на ректификацию в колонну 3 иэ куба колонны 2), направляют на деалкилированиев аппарат 4 колонного типа с неподвижным слоем катализатора ЛИНЦ-З,11 роцесс деалкилирования осуществляютпри 450-500 С и объемной скорости подачи бутилфенолов 1-1,5 чКатализат,на 98-99/ состоящий иэ фенола, поступает на стадию алкилирования. Кубовый продукт колонны содержит непрореагировавшие Ьутилфенолы и продукты ихтермической деструкции, Балансовоеколичество этого продукта не превышает 0,002-0,003% в расчете на исходный алкилат, Чтобы не накапливать смолистые вещества в системе деалкилатор-колонна ректификации кубовый продукт колонны 5 направляют на утилизацию,Реакционные газы, образующиеся в деапкилаторе, представляют собой низшие олефины и во избежание загрязнения целевого продукта также направляются на утилизацию. В предлагаемом способе конверсияпо фенолу составляет 97 - 99/, выходцелевого продукта составляет 95-97 ,в отличие от прототипа, где общийвыход 81-91,5 . Чистота целевого продукта достигается 99,9/. В условияхпрототипа образуется при алкилировании смесь, содержащая 0,1-0,2% п-бутилфенола, 6,0-12,8/ дибутилфенолови 0,2-0,Ь/ трибутилфенола, т.е. поЬочные продукты составляют 6, 3- 13,6%и требуют переработки, В предлагаемом способе примеси подвергаются деалкилированию в фенол,Таким оЬраэом, предлагаемый способпозволяет повысить выход целевого продукта и улучшить его качество, атакже утилизировать побочные продукты. Формула изобретения Способ получения о-втор-бутилфенола алкилированием фенола фракцией Ьутиленов, содержащей изобутилен, в присутствии кислотного катализатора при повышенной температуре с последующим вьделением целевого продукта и ути5лизацией побочных продуктов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве катализатора используют катионит Компонент Материальный баланс процесса Алкилатор 1 верх к кг/ч к кенол В 3,О,О,43 18 БФ 17,2 0 9Э1,68,1 152 43,7 43,7 3 0 Составитель Т. ФомичеваРедактор Н, Киштулинец Техред М,Ходанич Корректор М. Максимишин Заказ 7362/1ВНИИПИ Госуда Тираж Подписное омитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 сз венного 113035,оизводственно-издательский комбинат "Патент", г,Ужгород, ул. Гагарина п-ТБФди-ВБфИзобутилБутеныВсего 3,7 8,6 2,3 7,2 КУи процесс ведут при 100- 130 С при молярном соотношении фенол-бутилен 1:0,5-1, а побочные продукты подвергают деалкилированию на катаолизаторе ЛЫНЦпри 450-500 С. нна 3г