Способ получения окиси мезитила — SU 1555322 (original) (raw)
,(54) СПОСОБ ПОЛУ (57) Изобретение ва ненасьшенных а нов, в частности тила, испольэуемо рителя и экстраге ние селективност чении конверсии а и в качестве раств пта. Цель - повыше процесса при увелиетона. Процесс вет ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ 4275658/23-0401.07.8707,04,90. Бюл. Р 13С.П,Черных, В.С.Тимофеев,ригорьев, С,И.Гусева,еботаев, И.Е.Долгий, Э.В.ПиВ.И.Заворотов, Т.ИЗиль,ацман и Н.И,Асилова547.384 (088,8)1,огессе М.В, 1,0 гя. Селеш..22, Р 3, р.346-347. 1 ЕНИЯ ОКИСИ МЕЗИТИЛАкасается производстлифатических кетополучения окиси мезиИзобретение относится к способуполучения окиси мезитила, используемой в качестве растворителя, экстрагента, а также промежуточного продукта для получения метилизобутилкетона,Цель изобретения - повышение селективности процесса и увеличениеконверсии ацетона,П р и м е р 1, В реактор колонного типа высотой 1500 мм, диаметром25 мм, снабженный кубом объемом150 мл, загружают в нижнюю ректификационную зону насадку, напримеркольца Рашига 7 х 7 х 0,5, в верхнююкаталитическую - гранулированный ввиде цилиндров 5 х 5 х 10 мм катионит(51)5 С 07 С 45/72, 49/203 дут конденсацией при кипячении ацетона в присутствии катализатора - катионообменной смолы КУФПП, формованной с термопластом, в реакторе колонного типа, содержащем реакционную и ректификационную секции, расположенные друг под другом соотношение высот каталитической и ректификационной секций (1-2):1. При этом ацетон предварительно кипятят в кубе до достижения содержания окиси мезитила в продуктах реакции 65-75 мас.7 с последующей подачей свежего ацетона сверху колонны и выводом реакционной смеси из куба со скоростью 0,1- 1,0 ч . Эти условия позволяют повь сить конверсию ацетона с 87,4 до 88,0-99,55 Х и увеличить селектив. ность процесса с 79,4 до 87,6- 90,0 1 табл. КУФПП в количестве 100 мл. Соотношение ректификационной и каталитической зон по высоте составляет 1:1 (400:400 мм), В куб реактора загружают 100 мл ацетона, нагревают до 56-57 С и кипятят до образованияоравновесной смеси ацетон-окись мезиила с содержанием последней 75 мас.7, после чего начинают подавать свежий ацетон сверху колонны со скоростью 10 мл/ч, а из куба отбирать реакционную смесь с той же скоростью. При этом пары реакционной смеси в ректификационной зоне разделяются на окись меэитила (ОМ) и ацетон. ОГ 1 возвращается в куб колонны, а пары не 1555322прореагировавшего ацетоНа поступают и каталитическую зону.:После выхода реактора на стационарный режим (время выхода соответствует однократной полной замене объема кубаи составляет при данчой подаче ацетона 10 ч) из куба реактора через каждый час отбирают пробы для анализа. Время работы на каждом режиме составляет не менее 10 ч. Состав полученной реакционной смеси следующий, мас.Х; ацетон 0,5; ОМ 71,2; ДАС 15,0; ВКП 0,5; вода 12,8. Из полученной за 1 ч реак, ционной смеси (8 г), с помощью ректификации выделяют 0,035 г ацетона и , 5,5 г ОМ. Конверсия ацетона составляет 99,57, селективность по ОМ 853.По методике, описанной в примере 1, проводят примеры 2-6. Примеры 7-12 20 сравнительные. Температура в каталитической зоне для всех примеров 56- 57 С. Во всех примерах количествоозагруженного катализатора составляет 100 мп. Соотношение ректификационной и каталитической зон изменяют путем изменения количества насадки. Условия проведения процесса и полученные результаты представлены в таблице. Пример 9 проводят при Отсутствии Рек тификационной зоны в колонне, заполненной целиком катализатором. Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить конверсиюацетона на 0,5-12,17. и увеличить селективность образования окиси мезитила на 5,6-10,6 Х.формула изобретенияСпособ получения окиси мезитила путем конденсации ацетона при кипячении в присутствии катионобменной смолы в реакторе колонного типа с обогреваемым кубом, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения конверсии ацетона, в качестве катион- обменной смолы используют сульфокатионит, формованный с термопластом, типа КУФПП, колонна реактора дополнительно содержит ректификационную секцию, расположенную под ката" литической, при соотношении высот каталитической и ректификационной секций, равном (1-2) :1, и ацетон предварительно кипятят в кубе колонны до достижения содержания окиси мезитила в продуктах реакции 65-75 мас.Х с последующей подачей свежего ацетона сверху колонны и выводом реакционной смеси иэ куба со скоростью 0,1- 1,0 ч1 К С ФОФООФФООФ ФВ Фа ФаОФОФСЧ а ОФОФ л ф л оФ осл ф о о оФ л ф ф й оФ ф ф ф юФс ю О ц сч Ов ФаОФОФООФ -ф ФОФ ОъОФОФф афофм1 1 1Л ф Ф-.ФР С ВС ФР Л О 1, ОФ Ф-ЛОФф Фо оФ о ос сч о тлоФот о1 1 1 В 1 о счо ол ос - лсч ом эосоФо- со-мооо счфюлмм ООМОООа 1ВФ оо - ооо о сч оомо фон-т оо ВЦФОВВ СЧ а - СЧ ф фдоо м оФ сч сч в вв фсчцФ о.т о м ц 1 м ц 1 м ао Фо Фй ФГ 3 СО л оао Фо ф Фо Во и 1 ФсФ 61 н о о ф и 1 ф о о ао сч л ю л аа в ООО ф лС В СЧ
4275658, 01.07.1987
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6830
ЧЕРНЫХ СЕРГЕЙ ПРОКОПЬЕВИЧ, ТИМОФЕЕВ ВЛАДИМИР САВЕЛЬЕВИЧ, ГРИГОРЬЕВ АНАТОЛИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ГУСЕВА СВЕТЛАНА ИВАНОВНА, ЧЕБОТАЕВ ВЛАДИМИР ФИЛИППОВИЧ, ДОЛГИЙ ИГОРЬ ЕВГЕНИЕВИЧ, ПИНХАСИК ЭЛИС ВЛАДИМИРОВИЧ, ЗАВОРОТОВ ВАСИЛИЙ ИВАНОВИЧ, ЗИЛЬ ТАТЬЯНА ИВАНОВНА, КАЦМАН ЕВГЕНИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, АСИЛОВА НИНА ЮРЬЕВНА