Способ получения трифенилизоцианурата — SU 1555328 (original) (raw)
(56) Некьцианатовноксидами1259-60.АвторсМ 721427,о илизотри-нгерме"ниее реакабатыи поыходатурата ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ(53) 547.872,07 (О ап Я, Тримеризация изо алкилантимонитом и арсОкд, СЬет., 1965, 30 ое свидетельство СССР кл. С 07 0 .251/34, 19 Изобретение относится к усовершенствованному способу получениятрифенилизоцианурата, который можетбыть использован как компонент полимерных составов,.Целью изобретения является упрощение технологии получения трифенилизоцианурата и сокращение расходакатализатора, используемого в данномпроцессе,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениятрифенилизоцианурата путем тримеризации фенилизоцианата в присутствиикатализатора, в качестве катализатора берут три-н-бутиларсин в количестве 0,22-0,254 от массы изоцианата,причем процесс ведут в течение 1220 мин при Т 0-20 С,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФЕНИЛИЗОЦИАНУРАТА(57) Изобретение касается замещенныхизоцианатов, в частности получениятрифенилизоцианурата - компонентаполимерных составов, Цель - сокращение расхода катализатора и упрощениепроцесса. Синтез ведут тримеризациеифенилизоцианата в присутствии три-нбутиларсина, взятого в количестве0,22-0,253 от массы изоцианата, лучше при 10-20 С (10-20 мин). Эти услвия сокращают расход катализатора сполуцением целевого тримера с выходом до 994 при его более простом,чем в известном случае, способе выделения, 1 з,п, ф-.лы, 1 табл. П р и м е р 1. К 2,5 г фенцианата добавляют 0,25 мас.Фбутиларсина, Процесс ведут вотичной ампуле при 1 О С в тече12 мин. Образовавшуюся в концции белую застывшую массу обрвают сухим диэтиловым эфиромлучают трифенилизоцианурат, Вцелевого продукта 993, Темперплавления трифенилизоцианура278 С (литературные данные 278280 С), Строение полученного трифнилизоцианурата доказано даннымиэлементного анализа,Найдено, Ж: С 70,41; Н 4,30;В 1.1,61,СНИ,О,.Выцислено, Ф: С 70,57; Н 4,22;Я 1175.1555328 В ИК-спектрах трифенилизоцианурата имеются интенсивные полосы поглощения в области 1715 и 1425 см , характерные для С=О группы триизоциануратного цикла. Молекулярная. масса трифенилизоцианурата 360, трифенилизоцианурат растворим в ацетоне, хлорбензоле, четыреххлористом углероде.В таблище приведены данные получения целевого продукта по методике примера 1, варьируя соотношение ком- понентов и температурный параметр,1 О 15Необходимый три-н-бутиларсин синтезирован,по известной методике взаимодействием треххлористого арсина с бутилмагнийбромидом в диэтиловом эфире при комнатной температуре. 20 Количество исход"ных веществ Выход,Темпе. ратуб ра, С Времямин Пример Три-нбутил.- арсин, мас.4 фенилизоцианат,моль 0,021 Юа-соль диэтилфосфита1 5 0,2 0,22 0,26 20 20 20 20 10-15 98,220 14,0 20 16,020 19,0 0,0210,021О, 021. 23 24 25 ф3 5 б 7 8 910 11 12 13 14 15 16 17, 18 1920 21 22 (известный) 0,021 0,0210,021 0,021 0,021 0,021 0,021 О, 021 0,021 0,021 0,021 0,021 0,021 0,021 0,021 0,021 0,021 0,021 0,021 0,021 0,021 О,га 0,21 0,22 0,22 0,22 0,23 0,23 0,25 0,260,20 0,22 0,23 0,25 0,26 0,20 0,22 0,22 0,23 0,23 0,25 0,26 Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать чистый тример фенилизоцианата с высоким выходом ( 993) при малом расходе катализатора и упростить процесс выделения целевого продукта. формула изобретения1. Способ получения трифенилизо= цианурата путем тримеризации фенилизоцианата в присутствии катализато" ра, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса,. в качестве катализатора используют трин-бутиларсин в количестве 0,22-0,25 от массы изоцианата .2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводят при 10."20 С. 10 12 60 1 О 15 67 10 15 80 10 16 84 10 20 99 10 15 9010 18 99 10 12 99 10 12 94 20 12 42 20 24 80 20 22 8820 20 99 20 12 74 30 12 18 30 12 20 30 34 70 30 , 15 25 30 3175 30 28 80 30 , 12 55Пример Количество исходных веществ 140-180 1020 9617 ч) 0,278 . Третич, ный амин11 базовый Составитель Г.КонноваРедактор С.Патрушева Техред А,Кравчук Корректор О. Кравцова т ттеете е е те е е еЗаказ 537 Тираж 321 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно"издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,П 1 Фенилизоцианат,моль Трине бутиларсин, мэс.ь Температура, С Время рмин