Способ получения разветвленных полиметилсилоксанов — SU 1641833 (original) (raw)
(57) и лу им дан або ет винилацетатата с дибдиеновые,каучуковые2 табл,ени ие со го пособамх пслимеИзобре Цель изобренологического ение относится к кремнийорганичйс нно к способам п получен 5 хода низковяз Изобретениеолученияоксанов,зкотемпечных отра разветвле используе олиметилсил едъ ых в каче жидкостей шленности. ющими примерами Гидролиз сме(1) Зап кий завод "Кремнийпс(56) Технслогичсский регламентФ 72-85 на производство П 15 С - 10-10 СПОСОБ ПОЛУЧГ 11 ИЯ РАЗВЕТВЛЕННЫХ 1 ЕТИЛСИЛОКСАНОВИзобретсние относится к способа чения лакокрасочных составов, енно води 5 х силикатных красок, назначенных для наружной окраски ий и сооружений и для отделочных т внутри помещени 55 по 5 лрпичным, иным, отштукатуренным, деревянповерхностям, а такжс дпя нанея по старым покрытиям. Изобретепозвсляет повысить укрывистость ава - расход состава в 1 г на поверхности составляет 53-78 морозостойкссть 58-80 циклов801 41 33 а также улучшить светостойкость покрытия (условная светостойкость составляет 1 Е). Способ получения пакокрасочного состава состоит в том,что 5-152 от общей массы силйкатащелочного металла разбавляют водой,добавляют в водную дисперсию полимера, вводят пигменты и 55 апол 5555 тел 5-;,добавляют оставшу 5 ося часть сш 555 катащелочного металла, дисперг 55 р 5"ют смесьи вводят отвердитель, В качествесиликатов щело 5 ных металлов используют калиевое жидкое стекло с плотностью при 20 С 1,2-1,6 г/см и модулем 1,2 -4,0, натриевое ю 5 цлоестекло с плотностью пр 5: 200 1,21,6 г/смз и модулем 1,5-4,0 55 литиевое жидкое стекло с плотностьюпри 20 С 1,26-1,28 г/см и модулсм3,5-4,0. В качество водной дисперсииполимера используют по,555 в 555 п 5 л;5 цетат ные дисперсии, тонк 5:е д 55 сперс 5555 полита и сополимеров 55 и.:и.5 ацеутилм;5 леинатом ст 55 ро 55 б табутадие 55-55.5 тр 55. 5 ь 555.5 е 5; бутиллатексы, 1 з. 5.55-л 55,ния - упроще;п 5 е техоцесса .и повышен:.е ких жидкостей,ллюстрируется сл45 В циркуллционный контур, включающий центробежный насос, теплообменники и разделитель Фаз, загружаютгидролизующий агент л 27% соляную5кислоту и подают смесь ИТХС и ТМХСсо скоростью 420 ф 60 г/ч, Одновременно дозатором воды подают воду соскоростью 420 Ф 60 г/ч, Температурагидролиза 35-55 С. Гидролизат, содержащий ф 0,1 мас.% хлор-иона, вместес избытком кислоты 27-30%-ной концентрации самотеком сливается в приемник, после отделения водного слоягидролизат промывают водой и Фильтруют через картон. Соотношение реагентов и характеристика продуктов гидролиза приведены в табл. 1.Продукты гидролиза диметилдихлорсилана (диметилциклосилоксан) получают известными методами,Получение разветвленных полиметилсилоксанов.П р и м е р 1, В трехгорлуюколбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают гидролизат смеси МТХС иТИХС, диметилциклосилоксан, асканит .бентонит, активированный ТИХС (6%от массы исходньг компонентов), и 30проводят каталитическую перегруппировку при 90-110 С до достиженияравновесной вязкости,Полученный продукт каталитическойперегруппировки (КП) Фильтруют черезкартон и отгоняют низкокипящие процукты при остаточном давлении1-5 мм рт,ст. до достижения в кубетемпературы 250 С, затем продуваюткуб азотом в течение 5-8 мин.П р и м е р 2, Эксперимент проводят по методике, описанной в примере 1, с использованием в качествекатализатора асканита-бентонита,активированного 1%-пой соляной кислотой,П р и м е р ы 3-6,Условия процесса и характеристикиполученных продуктов приведены в.табл. 2,П р и м е р 7, Эксперимент проводят, как в примере 1, загружаягидролизат смеси МТХС и ТМХС, гидролизат диметилдихлорсилана (Д 1 ДХС),гексаметилдисилоксан (ГМДС)," Условия процесса и характеристикиполученного продукта, а также условия процессов по примерам 8-11 и характеристики полученных в них продуктов приведены в табл, 2.Проводя каталитическую перегруппировку в присутствии ГИДС можно,используя одну реакционную смесь,получать жидкости с вязкостью 10100 сСт, т.е. используя ограниченноечисло рецептур гидролизата смесиМТХС и ТИХС, гидролизата ДИЛХС,ГМДС, взятых в различных соотношениях, получать всю номенклатуру разветвленных полиметилсилоксановых жидкостей.При.массовом соотношении МТХСТИХС менее 1:1,09 образуются вязкиес примесью газа продукты, не пригод-.ные для катаЛитической перегруппировки, Увеличение соотношения более1:2,89 без отгона избыточного ГИДСне позволяет получать жидкости с вязкостью л 420 сСт,В известном способе выход полиметилсилоксановых жидкостей, ПМСр,ГАСр50%, При этом цля каждоймарки ПИС-р необходимо гидролизоватьотдельную реакционную смесь, что приводит к снижению производительностии усложняет организацию непрерывногопроизводства. Формула изобретения1. Способ получения разветвленных полиметилсилоксанов гидролизом метил- трихлорсилана, триметилхлорсилана и диметилдихлорсилана с последующей каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, сцелью упрощения технологического процесса и повьппения выхода низковязких жидкостей, проводят раздельный гидролиз смеси метилтрихлорсилана и триметилхпорсилана, взятых в массовом соотношении 1;1,09-1-2,89, и гидролиз диметилдихлорсилана с последующей каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза.2, Способ по н. 1, о т л.и ч аю щ и й с я тем, что каталитическую перегруппировку проводят в присутствии гексаметилдисилоксана.1641833 Таблица 1 Подяча исходних коипонеитои, г/ч Характеристика продуктоз гилролнза Хинеиатнчес Иассоаая доля кая аязкость, 2-групп Х120 С,сСт ое соотнозенне Пнхол, Плотность 6 нсЯОО 8 г/ч 4, г/си ИГХС ТМХС Массовое соотиоиение МТХС 7 ХС 11,5 12,0 12,7 14,0 277 085 201714108 19 1;1,09 49 1 1,46 78 11,96 12 1:2,89 35 ,32 2,6 2,2 1,8 32 Тяблн Хаталитическаяперегруппнроак20 фс, ест Пр агрузка коипонентоа лснлоксаноао практернсззандкостк 74 С полни Гидроли за ИТХС + Т 1 агсоеое соотноиеиие 1 11 опзС з 60 С ТеиперотураьСсСпзастияяння яспыихн ол, Хтеоре"еского ачал конч Ноляноеот нопе 130 100 20 6,6 6,5 5,6 5,1 20 30 20/сиенну-б Хипеиотич 111 - МЛС,тельных примерах - ТИХС снеси ИТХС н ТИХС, ТТ " гилролизят /0 Хтопит актнзирояен соляной ослетай ахая вязкость определялась при -50 зС. Составитель Н, Просторовадактор ь 1, Нсдолужснко Техред Л.Серд 0 кова Корректор О Ципле 319 Заказ 1123 писн ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и ри ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб открытиям и д. 4/5