Способ определения этилендиаминтетраацетата натрия — SU 1728739 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК й)5 601 И 21 7 К АВ енный нения ва нов. - 1 И, в. и 9 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Ратина М,А., Золотова Г,А., ДолмИ,Ф. Методы определения комплексоЖурнал аналитической химии, 1987, Х6, с. 984 - .997,Лурье Ю.Ю. Аналитическая химимышленных сточных вод. - М.; Химияс. 448. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении этилендиаминтетраацетата натрия(ЭДТАтрилон Б) в природных, технических и сточных водах,Известны титрометрические методы определения этилендиаминтетраацетата натрия, в которых в качестве титрантов применяются соли магния, меди, кальция, свинца, железа (И) и церия (И).Недостатком этих методов является необходимость проведения титрования в щелочных или слабощелочных растворах, что определяет недостаточную селективность анализа,Наиболее близким к предлагаемому является способ определения этилендиамин;, тетраацетата натрия, основанный на его титровании солями висмута, например нитратом висмута (И 1),1728739 А 1(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРААЦЕТАТА НАТРИЯ(57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении этилендиаминтетраацетата натрия в природных, технических и сточных водах. Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности способа. Проводят спектрофотометрическое титрование этилендиаминтетраацетата солями циркония в среде 1-2 М азотной кислоты в присутствии ксиленолового оранжевого. 2 табл,В воде этилендиаминтетраацетат натрия находится в свободном и связанном аиде. Определение свободного ЭДТА не вызывает никаких затруднений и может быть выполнено, например, титрованием раствором соли магния с индикатором эриохромчерным. Определение же связанного в комплексе ЭДТА основано на том, что висмут вытесняет кальций и магний при рН 1-2, образуя более. прочный комплексонат.Однако недостатком, известного способа является то, что титрование возможно только до содержания ЭД ГА 0,5 мг(л. Кроме того, определению мешают соли железа (1 И) при содержании 4 мг(л и хлориды, Поэтому титрование ЭДТА в сточных водах этим методом без удаления железа и хлоридов невозможно.1728739 Найдено ЭЛТА в воде Введено ЭДТАмг/л Дистиллированная Техническая сетевая р,Днепрмг/л Сточная металлургическогопроизводства мг/л мг/л мг/л 2 г(ВО)е оо,о 8 а + о,оо 5 0,1601 0,010 о,47о,ог 082 + 0,03 Титрант о,о 6, ОО,04 О,О 8 а 1 О,оабо,о 6 0,160 о,оо0,06 0,46+ 0,020,03 0,81 1 0,03 0,16 + 0,00,241+ 0,0100,32 + 0,02а,бзо,оЗ0,98 0,03 а0,082 +0,005о,170+ а,о 1 о0,47 1 0,020,850,02 оо,о 84о,17 оа,470,84 о,о 6 0,06 о,о 4 о,а 4 о,о 6 о,а 6 о,о 4 0,02 о,о 7 0,06 о,о 4 о,о 4 гтОСо0,081+0,0060,16 4 0,01047+0020,82 1003 Титрант 0,16 1 0,010,24210,0090,33 й 0,020,65 + О,ОЗ0,99 4 004 о,о 6 о0,04 0,079 ь о,оо 5 0,05 0,18 + 0,01 0,05 0,48 1 0,02 а,а 4 0,81 + 0,04 о 0,084 о,17 о,47 0,84 оО 08110 006 017 + 0,01 0,47 1 0,02 0,83,1 0,02 0,07 а,о 6 0,04 о,а 4 о,о 7 о,о 6 о,о 4 о,о 4 0,07 0,06 0,04 о,ог Иэвестный способ 046 + 0,030,82о,о 5 059 1 0,050,86 1 0,06 о,о 7 0,07 0,08 0,45 +,0050,07 0,71 е 0,06 0,46 ь 0,03 0,70 т 0,05 0,47 0,84 о,о 7о,о 6 о, о,о 8 П р и м е ч а н и е, Бг " относительное стандартное отклонение, п " 6, Р0,95. Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения ЭДТА в водах.Для определения зтилендиаминтетраацетата натрия в качестве титранта используются соли циркония, например сульфат циркония или хлорид циркония в среде 1 - 2 М азотной кислоты, а в качестве металлоиндикатора используют ксиленовый оранжевый.П р и м е р 1, Спектрофотометрическое титрование ЭДТА сульфатом циркония,К пробе воды (5 - 70 мл в зависимости от содержания ЭДТА) прибавляют 25 мл 4 М азотной кислоты, 0,5 мл 0,1 водного раствора ксиленолового оранжевого, доводят объем до 100 мл дистиллированной водой и титруют 0,12 - 0,0005 М раствором сульфата циркония, замеряя оптическую плотность раствора на титрационном универсальном колориметре ИК-УШ (Карл Цейс, Йена, ГДР) после прибавления 0,05 мл титранта, Точку эквивалентности находят графически. Расчет содержания ЭДТА в анализируемом растворе проводят по.формуле М эдтА М г 4+ Чгг 4+ 1000мг/л,Ч водыгде Мэдтд - молекулярная масса ЭДТА;Мгг 4+ - МОЛярНая КОНцЕНтрацИя раСтВО- ра соли циркония;Чгта+ - объем титранта в точке эквивалентности;Чаоды - ОбЪЕМ ПрсбЫ ВОДЫ.Результаты приведены в табл.1,П р и и е р 2 Спектрофотометрическоетитрование хлоридом циркония.Определение проводят аналогичнопримеру 1 в 1 - 2 М НЙОз, но в качестве5 титранта используют 0,1 - 0,0005 М растворыхлоридв циркония Ег ОО 2,Результаты приведены в табл. 1,П р и м е р 3. Спектрофотометрическоетитрование ЭДТА нитратом висмута (изве 10 стный способ).К пробе воды объемом 100 мл добавляют несколько капель азотной кислоты (до рн2-3), 0,3 мл 0,1 раствора пирокатехинового фиолетового и титруют 0,05-0,001 М рас 15 твором нитрата висмута с краснымфильтром( Аэфф. = 740 нм) аналогично примеру В 1,Результаты приведены в табл. 1,П р и м е р 4, Спектрофотометрическое20 титрование ЭДТА в присутствии Ге (И 1) ихлорид ионов,Определение ЭДТА в присутствии солей железа и хлорид-ионов проводят аналогично примерам 1 и 3.25 Результаты представлены в табл, 2,Формула изобретенияСпособ определения зтилендиаминтетраацетата натрия, заключающийся в титровании его водного раствора солями30 металлов в присутствии металлоиндикатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения селективности и чувствительности способа, титрование проводят солямициркония(И) в среде 1-2 М азотной кисло 35 ты, а в качестве металлоиндикатора используют ксиленоловый оранжевый.Таблица 1Найдено 3 ТА мг Введено ЭДТА,мгП е агаемый способ 370:1 132:1 588:1 1060:1 1060:1. Известный способ Составитель А, ВоробьевТехред М.Моргентал Корректор О. Кундрик Редактор М. Янкович Заказ 1403 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комйтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 0,17 0,47 О,Й 0,47 0,17 0,17 0,47 0,47 0,47 0,47 0,47 0,47 0,47 0,84 0,84 0 0 63 Ее / П 1 / 63 Ре / И /100 С 180 С 1 500 С 1 0 0,4 Ге /111/ 2 Ге /111/ 4 Ге/ И 1/ 5 С 1 11,7 С 1 11,7 С 20 С