Способ определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 — SU 1728740 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 728740 А 19) й 21 7 51) 5 Е СА Е ИЗОБР ТОРС КОМ ЕТЕЛЬСТ 8 У раздо (оболя на шеь достигается тем, что путем превращения пробу. обрабатывают обавляют цинковую ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Нижегородский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний(56) Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе, М 1979, вып. ХУ, с. 134 - 139.Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде, - М.: Колос, 1977, с. 368, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-ФЕНИЛ- АМИНО-ХЛОРПИ РИДАЗО НАИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определения 1-фенил-амина- хлорпиридазона(феназона) в воздухе и спецодежде.Известны способы определения фена- зона в воздухе рабочей зоны, основанные на улавливании аэрозоля вещества на фильтр, обработке фильтра диметилформамидом и измерении оптической плотности растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 285 нм,Предел определения феназона 50 мкг в пробе. Для определения концентрации аэрозоля на уровне 1/2 ПДК следует отобрать не менее 200 л воздуха,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является спектрофо(57) Изобретение относится к анэлитической химии, а именно к способам определения 1-фенил-амино-хлорпиридазона(феназона) в воздухе и на спецодежде. Цель - повышение чувствительности и упрощение способа. Для этого анализируемую пробу обрабатывают уксусной кислотой, добавляют цинковую пыль и минеральную кислоту и нагревают. Образующийся продукт реакции сочетают с хромогенным реактивом - 40-ным раствором пара-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте - и фотометрируют, Чувствительность 5 мкг в 3 мл уксусной кислоты, длительность 40 мин. 2 табл,тометрический способ, основанный наложении феназона в щелочной средеанилина в присутствии цинковой пылиработке а-нафтиламином и фотометрванием полученного раствора).Недостатком известного способа яется низкая чувствительность (20 мкг фзона в пробе), трудоемкость и длительнвыполнения (продолжительность зналоколо 3 ч).Целью изобретения является повыние чувствительности определения фенна и сокращение времениосуществления,Поставленная целфенаэон определяютего в анилин, причемуксусной кислотой, дпыль и хлороводородную кислоту, смесь нагревают 10 - 15 мин при 100 С, добавляют хромогенный реактив - 4-ный раствор идиметиламинобензальдегида в этиловом спирте - и фотометрируют.Способ осуществляется следующим образом,Фильтр бумажный или АФА-ВПс адсорбированным феназоном или образцы ткани 2 х 2 см (бязь, молескин), загрязненные продуктом, обрабатывают уксусной кислотой, выдерживают 10-15 мин при периодическом перемешивании. К аликвоте экстракта добавляют 100 - 150 мг цинковой пыли, 0,1-0,2 мл концентрированной хлороводородной кислоты, реакционную смесь нагревают 10 мин при 100 С. Затем смесь охлаждают, сливают с осадка, добавляют 3 мл хромогенного реактива - 4-ный раствор и-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте, выдерживают 20 мин, добавляют 2 мл дистиллированной воды и окрашенные продукты реакции фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 432 нм, Содержание феназона устанавливают по градуировочному графику. Для этого готовят стандартную шкалу с содержанием 0-5 - 300 мкг феназона в 3 мл уксусной кислоты, Анализ завершают вышеописанным способом, Окраска растворов устойчива в течение 6 ч,Существенным отличием предлагаемого способа является то, что пробу обрабатывают уксусной кислотой, добавляют цинковую пыль и минеральную кислоту, реакционную смесь нагревают, добавляют хромогенный реактив - 4-ный раствор и- ДМБА в этиловом спирте.П р и м е р 1, Проводилось фотометрическое определение феназона на бумажных фильтрах и образцах ткани по известному способу. На бумажный фильтр и образцы ткани 2 х 2 см (бязь) наносят 0,1 мл ацетонового раствора с содержанием 20 мкг вещества. После испарения ацетона фильтр и образцы ткани разрезают над колбой (вместимость 250 мл). Затем в колбу с пробой добавляют 15 г цинковой пыли, 70 мл 40- ного раствора едкого натра и кусочек парафина, присоединяют обратный холодильник и кипятят смесь 1 ч. После этого обратный холодильник отсоединяют, колбу посредством трубки соединяют с холодильником и приемником (вместимостью 100 мл с 5 мл 1 Н хлороводородной кислоты. Нагревают колбу, после получения не менее 60 мл дистиллята колбу отсоединяют, добавляют 5 мл уксусной кислоты, 1 мл 2-ного раствора азотистокислого натрия. Через 15 мин добавляют 1 мл 10-ного рас твора сульфамиловой кислоты, еще через 10 мин приливают 5 мл 2-ного раствора анафтиламина и оставляют смесь на 30 мин, Далее доводят содержимое колбы до метки 1 Н хлороводородной кислотой, хорошо перемешивают и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 см при длине волны 537 нм, Содержание феназона устанавливают по градуировочному графику.10 В результате исследований установлено, что чувствительность определения составляет 20 мкг фенаэона в пробе.П р и м е р 2. Проводилось фотометрическое определение фенаэона на бумажных фильтрах.и образцах ткани. Фильтр с точнойнавеской феназона или загрязненные образцы ткани заливают 4 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 10 мин при периодическом встряхивании. На анализ от 20304050 бирают 3 мл экстракта, добавляют 100 мг цинковой пыли, 0,2 мл концентрированной.хлороводородной кислоты, нагревюат 10 мин при 100 С. Затем реакционную смесь охлаждают, сливают с осадка, добавляют 3 мл 4;ь-ного раствора и-ДМБА в этиловом спирте выдерживают 20 мин, разбавляют реакционную смесь водой до 8 мл и фотометрируют, Содержание вещества устанавливают по градуировочному графику. Предел определения 5 мкг в 3 мл уксусной кислоты,П р и м е р 3. Фильтр с точной навеской феназона и загрязненный образец ткани заливают 4 мл уксусной кислоты, экстрагируют в течение 10 мин, На анализ отбирают 3 мл экстракта, добавляют 100 мг цинковой пыли, 0,1 мл концентрированной хлороводородной кислоты, нагревают в течение 10 мин при 40 - 50 С, охлаждают,.сливают сосадка, добавляют 3 мл 4;-ного раствора и-ДМБА в этиловом спирте, выдерживают 20 мин, разбавляют реакционную смесь водой до 8 мл и через 10 мин окрашенные растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 432 нм. Содержание вещества устанавливают по градуировочному графику. Предел определения 5 мкг в 3 мл уксусной кислоты.В табл. 1 представлены результаты определения феназона.При определении 5-300 мкг феназона предлагаемым способом относительное стандартное отклонение Ь не превышает 0,106, максимальная погрешность в пределах 7,65П р и и е р 4. В уксуснокислый раствор (3 мл) с известным содержанием феназона добавляют цинковую пыль 100-150 мг, 0,05 - 0,5 мл хлороводородной кислоты, реакционную смесь выдерживают 15 мин при комнат1728740 нение санитарного контроля, осуществляемого санитарными лабораториями промышленных предприятий, СЭС и других организаций,5 Формула изобретенияСпособ определения 1-фенил-амино 5-хлорпиридазонапутем обработки анализируемой пробы сначала цинковоф10 пылью, а затем хромогенным реагентом споследующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительностии упрощения способа, обработку цинковой15 пылью ведут при нагревании всреде уксусной кислоты в присутствии минеральной кислоты и в качестве хромогенногореагента используют парадиметиламинобензальдегид,20Таблица 1 Погрешность,о Растворитель Определение феназона, мкгС+ КоличествоФеназона,мкг 5,30 т 0,27 10,40 + 0,63 19,40 + 0,53 50,001,43 1011,ОО + 2,48 145,00 + 7,35292,30 + 22,36 0,063 0,071 0,032 0,033 0,028 0,063 0,072 5,010,020,050,0100,0150,0300,0 5,09 605 2,73 2,86 2,38 5,41 7,65 Уксуснаякислота тт = 8 Таблица 2 Количество добавляемой концентрированной клороводородной кислоты, кислоты, мл Нагрев реакционной смеси, мин Количество фанаэона, мкг 0,05 1 о,ю,2 1 о,э0,5 Оптическая плотность, А то200зоото2 оазоотогаазоото200зоо о,о 8 0,58 0,80 0,08 1,16 1,62 о,о 7 т,о 5 1,52 о,о 7 0,55 0,75 о,о о,а а,а 0,07 т,то 1,5 о а,ов 1, 24 Т,тт 5 о,оо,оО,О 2о,оо,оа,оз то о,оо,оо,о 6 0,07 0,97 Т,ЗО а,о 7 т,о 5 Т,ЦО ной температуре или нагревают 5 - 15 мин при 100 С, охлаждают, сливают с осадка, добавляют 3 мл 4 о,-ного раствора и-ДМБА в зтиловом спирте, выдерживают 20 мин, разбавляют смесь дистилированной водой до 8 мл и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм при длине волны 432 нм,Результаты испытаний представлены в табл, 2,Из приведенных данных следует, что оптимальное количество добавляемой хлороводородной кислоты составляет 0,1-0,2 мл, время нагрева реакционной смеси 10- 15 мин;Применение изобретения обеспечивает повышение чувствительности определения феназона в 2,5 раза, сокращает продолжительность анализа до 40 мин. Применение способа обеспечивает качественное выпол 0,05 0,50 а 78 о,18 1,09 1,66 о,ов т,тз 1,61 о,ов 1,13 1,6 о о,о 6 0,70 о,8 а о,12 1,5 о 1,60 О,ТЗ 1,5 о 1,77 а,о 8 1,05 1,50 о,о 7 о,зо 0,62 0,07 0,66 1,21 О,2 О о,891,55 а,т 7.Т,З 8 1,60