Способ концентрирования микрокомпонентов из водных растворов — SU 1782624 (original) (raw)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 178 4 А 1 09 1 О 15/00, С 02 Р 1/2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ИЯ АВТОРСКОМУ С ЛЬСТВУ отделени И.Попов и технология езисы докл, ВАНИЯ МИКЫХ РАСТВОГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(71) Институт химии УральскоАН СССР(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОРОКОМПОНЕНТОВ ИЗ ВОДНРОВ Изобретение относится к аналитической химии; а именно к способу концентрирования микрокомпонентов /тяжелых, переходных металлов/ из водных растворов, Способ может быть использован для концентрирования ионных и коллоидных форм микрокомпонентов, для повышения предела его аналитического обнаружения и/или отделения анализируемого микро- компонента от мешающих его определению элементов в водном растворе, а также для очистки технологических растворов от примесей тяжелых и переходных металлов.Целью изобретения является увеличение степени концентрирования микроком-. понентов.П р и м е р 1. Навеску носителя 300 мг целлюлозы фракции 0,2-0,3 мм загружают в хроматографическую колонку из стекла сечением 0,3 см 2, В 1000 мл водопроводной воды с предварительно введенными радионуклидами Ва, Яг, У, ЕГ-Й 0-95, при перемешивании вливают 1 мл 0,1 моль/л раствора КМп 04 с рН=О по йаОН и,(57) Использование: для концентрирования микроколичеств ионов металлов из водных сред с целью их экспрессного определения, Сущность изобретения: способ концентрирования микроэлементов из растворов включает введение в анализируемый раствор перманганата калия, пропускание раствора через колонку, заполненную носителем (целлюлоза, опилки, стекло и др,), Степень концентрирования микроколичеств стронция, бария, иттрия, циркония и ниобия увеличивается по сравнению с прототипом в 2 - 6 раз, 1 табл. после достижения однородной окраски, воду пропускают через колонку с носителем, со скоростью 90 см/мин. В процессе прохождения раствора носитель покрывается черной двуокисью марганца за счет восстановления перманганата калия, Радиометрирование отдельных радионуклидов дает следующие значения процента извлечения (фмикрокомпонентов изпробы /%/: Ва (82), Яг (70), У (91), Ег-йЬ (100). При этом доля иттрия в виде коллоида, отделяемого из исходной воды на ядерном фильтре с размерами пор 0,1 мкм, составляет 80 от общего Ф его содержания. Время проведения концентрирования 40 мин, время разгрузки - не в более 1 мин, что существенно меньше длительности отстаивания или фильтрации осадка, двуокиси марганца через ядерный фильтр, Воспроизводимость процента извлечения по трем независимым экспериментам + 7 отн( при доверительной вероятности -0,90.П р и м е р 2, В 1000 мл водопроводной воды с предварительно внесенными ради-,онуклидами Сз, Яг - 90, У - 91,2 г - ИЬ - 95приливают 1 мл 0.1 моль/л раствора перманганата калия с рН=9. После перемешивания воду пропускают черезхроматографическую колонку иэ стекла сечением 0,3 см, заполненную 400 мг грану 2лированного ферроцианида никель-калия,нанесенного на целлюлозу фракции 0,2-0,3мм, со скоростью 100 см/мин. Процент извлечения радионуклидов - микрокомпонентов из воды по данным радиометрированияотдельных радионуклидов /7 о/: Сз /95/, Зг/70/, У /92/, 2 г-ИЬ /100/. Время концентрирования 35 мин,П р и м е р 3. В хроматографическуюколонку из стекла внутренним сечением 0,3см, загружают 300 мг стеклянного порошка2фракции 0,1-0,2 мм. Колонку сверху закрывают резиновой пробкойс двумя стеклянными патрубками. Через один из патрубковподается дистиллированная вода с радиоактивными 65 2 п, 90 У, 133 Ва, а через другой патрубок - раствор перманганата калияс концентрацией 0,01 моль/л, При обеспечении скорости подачи анализируемой воды 30 мл/мин и раствора перманганатакалия 1 мл/мин, достигается извлечение издистиллированной воды объемом 500 мл идвуокись марганца на носитель /%/; 2 п/90/, Ва /80/, У /100/.П р и м е р 4, Навеску носителя 300 мгцеллюлозы фракции 0,2-0,3 мм помещают вемкость из стекла объемом 1.00 мл и приперемешивании заливают 50 мл 0,1 моль/лраствора КМп 04 с рН 9 по ИаОН, Череэдвачаса целлюлозу, покрытую слоем черногодиоксида марганца /оксидномарганцевыйсорбент /3/ перегржают в колонку из стекла сечением 0,3 см и промывают 20 колоночными объемами дистиллированнойводы. Затем через загрузку сорбента в колонке пропускают 100 мл водопроводнойводы с радиоактивными отметчиками: Ва 133, Яг - 90, У - 91, 2 г-ИЬ - 95 при скорости 90 см/мин, Радиометрический анализфильтрата на отдельные радионуклиды. даетследующие значения процента извлечениямикрокомпонентов из пробы воды//: Ва5 /40/, Яг /32/, У /20/, 2 г-.йЬ /15/,Сопоставление параметров концентрирования на готовом сорбенте и по предложенному способу, как видно изсопоставления данных примеров 1 и 4, по 10 казывает, что в предлагаемом способе достигается увеличение процента извлечениямикроэлементов в 2-6 раз, причем концентрируются не сорбирующиеся готовым сорбентом сорта иттрия /80% иттрия в15 растворе находится в форме коллоидов/.Сравнение доли /О / извлеченных микрокомпонентов из 1000 мл водопроводнойводы на оксидно-марганцевом сорбентепо способу-прототипу /А/ и по предлагае 20 мому способу /Б/Таким образом, предлагаемый способконцентрирования микрокомпонентов изводных растворов обеспечивает соосаждение микрокомпонентов на поверхности но 25 сителя в виде двуокиси марганца,образующейся за счет самопроизвольноговосстановления перманганата калия на носителе, что позволяет в несколько раз увеличить эффективность концентрирования,30 Заявляемый способ не требует для своего применения специальных материалов ине серийного технологического оборудова ния, а потому может быть использован налюбом химическом производстве.35Формула изобретения Способ концентрирования микрокомпонентов из водных растворов путем их пропускания через колонку с носителем со 40 слоем двуокиси марганца на его поверхности, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения степени концентрирования, в водный раствор добавляют перменгэнат калия.1782624 Сравнение доли / / извлеченных микрокомпонентов из 1000 мл водопроводной воды на оксидно-марганцевом сорбенте по способу-прототипу / А / и по предлагаемому способу / Б /Элемент Способ Зг Ва Составитель Т.ЧиликинаТехред М,Моргентал Корректор М.Шароши Редактор Заказ 4472 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 А Б 40 82 32 70 20 91 15100

Смотреть

Способ концентрирования микрокомпонентов из водных растворов