Способ получения изометилтетрагидрофалевого ангидрида — SU 1838297 (original) (raw)
.Б 2 я)5 С 07 О 307 8 эластомеров при гическом инсти- терлитамакский амуилов, Г.имова и Т.Ш"ф 40% л 10% Я% ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(22) 30,04.91 (46) 38.08.93, Бюл. )ч. 32 (71) Центр по разработке Казанском химико-технол туте им. С.М.Кирова и нефтехимический завод (72) А.ГЛиакумович, Я.Д.С ман, Б,И,Пантух, З.С,Шал дикова 73) Стерлитамакский неф(56) Авторское свидетельство СССРМ 591455, кл, С 07 С 69/02, 1974.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОМЕТИЛТЕТРАГИДРОФТАЛ Е ВО ГО АН ГИДРИДА Изобретение относится к производству тетрагидрофталевых ангидридов, а именно к получению изометилтетрагидрофталевого ангидрида и может быть использовано в химической промышленности, а ангидрид может быть использован в качестве отвердителя эпоксидных смол и для получения полиэфиров,Целью данного изобретения является повышение качества целевого продукта путем снижения показателя цветности, и упрощение технологии процесса за счет снижения температуры и времени проведе(57) Использование: в химической промышленности для отверждения эпоксидных смол и получения полиэфиров. Сущность изобретения: продукт - изо/метил/тетра/гидро/фталевый ангидрид /смесь изомеров метил/тетра/гидро/фталевого эфира, содержащее основного вещества 98,6-98,8 проц., показатель цветности 3-8 единиц. Исходное сырье: 3-метил- Л -тетра 4 гидрофталевый ангидрид. Условия; 120 - 150 С 0,7 - 2,5 ч, предпочтительно 0,7 - 1,5 ч, катализатора: фторид калия - 0,3 - 1, - мас.,4 на исходный ангидрид на носителе, предпочтительно окиси алюминия. 1 з.п, ф-лы, 1 табл,ния процесса, а также снижение себе мости продукта за счет использовани лее дешевого катализатора,Поставленная цель достигается тем в способе получения изометилтетрагид талевого ангидрида нагреванием 3-м Л -тетрагидрофталевого ангидрида в сутствии катализатора, в качестве ката тора используют фторид калия в колич 0,3-1,0 мас.0 ь, и процесс ведут при 150 С в течение 0,7 - 1,5 ч.Целевой продукт представляет с эвтектическую смесь изомеров:Структура и состав изомеров подтверждается данными спектроскопии ЯМР Н иП р и м е р 1 (по прототипу), 1000 г метил- Ь -тетрагидрофталевого ангидрида нагревают в присутствии 10 г (1,0 мас.%) палладия на носителе (в качестве носителя используют активированный уголь) при 160 С в течение 2 часов, Получают 980 г жидкого изометилтетрагидрофталевого ангидрида. Т.пл. - 20 С, содержание основного вещества 98,40 , цветность по иодометрической шкале 20 единиц (ГОСТ 19266-73).П р и м е р 2 (по заявляемому объекту) 1000 г 3-метил- Л -тетрагидрофталевого ангидрида нагревают в присутствии 5 г (0,5 мас.%) фторида калия на носителе (в качестве носителя используют окись алюминия) при 120 С в течение 1,5 часа, Получают 980 г жидкого изометилтетрагидрофталевого ангидрида, Т,пл, - 20 С, содеркание основного вещества 98,70 , плотность по иодометрической шкале 6 единиц,П р и м е р 3, Проводят аналогично примеру 2 при 130 С в течение 1,2 цаса, Полуцают 985 г изометилтетрагидрофталевого ангидрида, Т.пл, - 20 С, содержание основного вещества 98,8%, цветность по иодометрической шкале 5 единиц,П р и м е р 4. Проводят аналогично примеру 2 при 140 С в течение 1 часа. Получают 982 г продукта: Т.пл, - 20 С, содержание основного вещества 98,70 , цветность 8 единиц.П р и м е р 5. Проводят аналогично примеру 2 при 150 С в течение 0,75 час, Получают 985 г продукта: Т,пл, - 20 С, содержание основного вещества 98,6 , цвет- ность б единиц.П р и м е р б. Проводят аналогично примеру 2 при 110 С в течение 4 часов. Получают 982 г продукта: Т,пл, - 20 С, содержание основного вещества 98.5%, плотность 9 единиц.П р и м е р 7. Проводят аналогично примеру 2. В качестве носителя используют активированный уголь. Получают 981 г жидкого продукта: Т,пл, - 20 С, содержание основного вещества 98,6 , Плотность 5 единиц.5 П ри меры 8-13 приведены втаблице,Как показывают экспериментальныеданные, при использовании катализатора в количествах менее 0,3 мас,0 процесс идет медленно, а применение больших количеств 104,0 мас.0 ) фторида калия приводит к увеличению показателя цветности (пример 13).При использовании фторида калия в количествах 2,0-4,0 мас.целевой продукт получается высокого качества (примеры 10 - 15 12). Однако, использование больших количеств катализатора ведет к увеличению себестоимости продукта.При проведении процесса при температурах ниже 120 С и выше 150 С снижается 20 качество целевого продукта: пОлучается окрашен ны й и родукт.Заявляемый способ позволяет по сравнению с прототипом;- повысить кацество целевого продуктапутем снижения показателя цветности с 20 до 3-8 единиц; содержание основного вещества увеличивается с 98,4 до 98,6-98,80 ь- получать продукт высокого качества винтервале более низких температур и затра той меньшего времени;- снизить себестоимость продукта засчет использования более дешевого катализатора.Формула изобретения 35 1. Способ получения изометилтетрагидрофталевого ангидрида нагреванием 3-метил- Ь -тетрагидрофталеваго ангидрида в4присутствии катализатора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, снижения его себестоимости и упрощения технологии процесса, в качестве катализатора используют фторид калия в количестве 0,3-1,0 мас.0 на исходный ангидрид и процесс ведут при 120 - 1500 С.2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что процесс ведут в течение 0,7-1,5 ч,1838297 Цветность по иодометрической шкале, еди- ниц Содержание основного веществаКоличество фторида калия мас. %Пример Носитель Выходпродуктаэ, г Температура процесса, С Вр проведения процесса,час АЗОэ Н и Составитель Т, СитдиковаТехред М,Моргентал Корректор М. Андрюшенко Редактор С. Кулакова Заказ 2900 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина. 101 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 0,5 0,5 0,5 0,5 0,3 0,3 1,0 1,0 2,0 3.0 4,0 4,5 120 130 140 160 120 150 120 150 150 150 150 150 1,5 1,2 1,0 0,75 2,5 1,5 1,3 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 980 985 982 985 983 984 982 980 983 981 980 980 98,7 98,8 98,7 98,6 98,6 98,7 98,7 98,7 98,6 98,7 98,6 98,4