247253 — SU 247253 (original) (raw)
Саюв Советских Социалистических Республиксцеенйифы гыт то 4"чавевтсфевФМ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29.Х 11,1967 с присоединением з(Ло 120787423-26) вки1207875/23 л, 121, 7/08 ПриоритетОпубликовано 04,Н.1969. Бюллетень22Дата опубликования описания 9.ХП.1969 Комитет по деламизобретений и открыт МПК С 01 Ь661.419,093.6 (088,8) при Совете Министра СССР. Крашенинникова, И. Г, Сыркина Заявитель Й КИСЛОТЫ О СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВ Изобретение относится к области получения соединений хлора,Известен способ концентрирования соляной кислоты ректификацией ее,в присутствии хлористого кальция. Исходный раствор соляной кислоты концентрацией 10 - 40% подают в верхнюю часть нижней секции колонны, где поддерживают температуру 110 - 120 С, а хлористый кальций концентрации 30 - 60% при температуре 20 - 35 С подают в верхнюю часть верхней секции ректификационной колонны,Выход хлористого водорода в случае применения соляной кислоты концентрации 20% и раствора хлористого кальция концентрации 50% составляет 90,5%, В верхней секции колонны в результате переохлаждения раствора хлористого, кальция выделяются,кристаллогидраты хлористого кальция.С целью повышения выхода продукта и исключения возможности выделения кристаллогидратов хлористого кальция в верхней секции колонны предлагается соляную кислоту подавать в верхнюю часть ректификационной колонны в смеси с хлористым кальцием при содержании в смеси не менее 4 - 5% хлористого водорода и не менее 38 - 34% хлористого кальция, причем смесь подают в колонну при температуре начала ее кипения, т, е. при температуре 100 - 107 С, Для предотвращения разбавления полученной кислоты конденсатом интенсивность обогрева кубового кипятильника регулируют таким образом, чтобы температура паров, поступающих из колонны в холодильник, была,в пределах 103 - 105 С. При этом получают соляную кислоту концентрации 40%.С целью же повышения концентрации хлористого водорода в продукте до 99,5% пары соляной кислоты перед конденсацией подвергают отпариванию, Выход продукта 95 - 98%.10 П р и м е р 1. Процесс концентрированияосуществляют по схеме, приведенной на фиг.1.Соляную кислоту концентрацией 6% направляют в ректификационную колонну 1 для ее концентрирования до 20% НС 1. Колонна об ладает эффективностью в четыре теоретические тарелки в исчерпывающей части и .в две теоретические тарелки в укрепляющей части, флегмовое число 0,05. Из конденсатора 2 колонны отводят дистиллят с рН б - 7, а из ки пятильника 3 колонны - 20%-ную солянуюкислоту, которую через сборник 4 направляюг в смеситель 5, куда поступает 50%-ный раствор СаС 1. На 1 кг 20%-ной соляной кислоты подают 2,4 кг 50%-ного раствора СаС 1.25 Смеситель 5 имеет подогреватель для поддержания температуры питающей смеси 104 С.Пары, образующиеся при смешении горячих растворов, отводят в холодильник б ректификационной колонны 7, а смесь подают в верх 30 ректификационной колонны. В кубовом кипя8тильнике 8 колонны поддерживают температуру 120 С. Интенсивность обогрева кубовогокипятильника 8 колонны 7 регулируют такимобразом, чтобы температура паров, поступающих из колонны 7,в холодильник б, была в 5пределах 103 - 105 С,Соляная кислота концентрации 40%, стекающая из холодильника б ректификационнойколонны 7 в гидрозатвор 9, имеет температуру 20 С. Неабсорбированные газы через сосуд 1010 выводят из гидрозатвора в санитарную колонну для выброса в атмосферу. Сосуд 10 заполнен на одну треть объема 40%-ной солянойкислотой. Кубовой остаток, содержащий 0,2 О/юНС 1, выводят из кипятильника 8 в приемник 1511, откуда остаток перетекает в вакуум-выпарной аппарат 12. Упаренный до 50% раствор СаС 1, направляют через сборник 13 всмеситель 5. Пар, уходящий из выпарного аппарата, направляют в барометрический конденсатор. После разбавления и нейтрализацииконденсат сбрасывают в сточные воды. Выходсоляной кислоты концентрации 40% составляет 95 О/о,П р и м е р 2, Процесс концентрирования осуществляют по схеме, приведенной на фиг. 2.Соляную кислоту 6% -ной,концентрации,направляют в ректификационную колонну 14для концентрирования ее до 20/о НС 1, Колонна характеризуется эффективностью в четыре ЗОтеоретические тарелки в исчерпывающей части и в две теоретические тарелки в укрепляющей части, флегмовое число 0,05. Из конденсаторов колонны отводят дистиллят с рН 6 - 7,а из кипятильника 15 колонны 14 выводят з 520% -ную соляную кислоту, которую черезсборник 1 б направляют в смеситель 17, кудапоступает 50/о-,ный раствор СаС 1,. На 1 кг20 О/о-ной кислоты подают 4 кг 50/,-ного раствора СаС 1. Смеситель имеет подогреватель 40для поддержания температуры питающей смеси 107 С. Пары, образующиеся при смешениигорячих растворов, отводят в укрепляющуюсекцию ректификационной колонны 18, а смесьподают в верхнюю часть исчерпывающей сек 4ции колонны 19. К кубовом кипятильнике 20 колонны 19 поддерживают температуру 120 С, причем интенсивность обогрева кубового кипятильника 20 колонны регулируют таким образом, чтобы температура паров, поступающих из колонны в холодильник 21, была в пределах 103 - 105 С. Выводимый из холодильника 21 колонны 19 НС 1-газ имеет температуру не выше 20 С и концентрацию не ниже 99,5/о НС 1. Кубовой остаток содержит не более 0,2/о НС 1. Через приемник 22 кубовый остаток перетекает,в вакуум-выпарной аппарат 23. Упаренный до 50% СаС 1 раствор, направляют через сборник 24,в смеситель 17. Пар, уходящий из выпарного аппарата, содержащий до 1% НС 1, пропускают через укрепляющую часть отдельной ректификационной колонны 25, Укрепляющая и исчерпывающая части колонны 25 имеют эффективность по три теоретические тарелки. При флегмовом числе 0,1 дистиллят колонны имеет рН 6 - 7, а кубовый остаток содержит 20% НС 1. Выходящую из кипятильника 2 б колонны 25 соляную кислоту через сборники 27 и 1 б подают,на приготовление смеси с СаС 1, в смеситель 17,Выход хлористого водорода концентрации 99,5% составляет 98%. Предмет изобретения1. Способ концентрирования соляной кислоты путем ректификации ее в присутствии хлористого кальция, отличающийся тем, что, с целью, увеличения выхода продукта, соляную кислоту подают,в ректификационную колонну в смеси с хлористым кальцием при содержании в смеси хлористого водорода не менее 4 - 5% и хлористого кальция не менее 38 - 34 О/о и при температуре, смеси 100 - 107 С, а температуру паров на выходе из ректификационной колонны поддерживают равной 103 - 105 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации хлористого водорода в продукте, соляную кислоту подвергают дополнительному отпариванию.247253 2 8 кинйнсс//по9 иг.1Составитель В, Н. Гродзовскаа Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор С. И. СигалЗаказ 3084/17 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2