Способ получения 1-нафтиламина — SU 292474 (original) (raw)
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОИМИПМЕПЕРЕСПУБЛИК А 92474 д 1 С 07 С 8 С 07 С САНИЕ ИЗСБРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВ МУ СВ атора п едующим известВ 15кий, В.С. Леви Трофи влен ализ ии к ат, окис НИЯ 1-НАФ фтолаУЧе сс ве с Ж ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ ПОЛАМИНА взаимодейств миаком в присутствии катализ повьппенной температуре с пос выделением целевого продукта ными приемами, о т л и ч а ю с я тем, что, с целью оздор условий труда, в качестве ка тора используют дегидратирую лизатор, например алюмосилик алюминия, силикагель, и проц дут в паровой фазе при 200-4292 20 14Изобретение относится к способуполучения 1-нафтиламина, являющегосяважным полупродуктом в синтезе красителей, противостарителей резины инатионовой кислоты.5Известно получение 1-нафтиламинавосстановлением 1-нитронафталина.Так как исходный 1-нитронафталинсодержит примесь изомерного 2-нитронафталина, то получаемый из него 1 нафтиламин всегда содержит 4-53канцерогенного 2-нафтиламина.Поэтому производство 1-нафтиламина с примесью 2-нафтиламина и егоприменение являются чрезвычайновредными,Очистка 1-нитронафталина от при"меси изомерного 2-нитронафталинатехнологически весьма сложна и значительно удорожает стоимость получаемого при этом 1-нафтиламина.В литературе описана возможностьполучения 1-нафтиламина аминироваиием нафтолааммиаком в жидкойфазе в присутствии таких катализаторов как хлористый цинк, бромистыйцинк, хлористый кальций,По предложенному способу 1-нафтиламин получают взаимодействием нафтолаи аммиака в паровой фазе.Способ состоит в том, что смесьнафтолаи аммиака пропускают наддегидратирующим катализатором алюмосиликат, окись алюминия, силикагель) при температуре 200-450 С инормальном или повышенном давлении.Иолярное соотношение нафтол:аммиакможет меняться в широком интервалеот 1 : 10 до 1 : 100.В процессе реакции не происходит.превращения 1-.изомера в 2-изомер,поэтому при аминировании чистогонафтолаобразуется чистый 1-нафтил.амин, не содержащий примеси 2-нафтиламина.Получение 1-нафтиламина проводят 45на установке проточного типа. Дозировку нафтолав контактную трубкуна катализатор осуществляют впрыскиванием расплавленного нафтолависпарительную камеру с последующимиспарением его в токе аммиака. Возможны и другие способы подачи нафтола, например пропускают предварительно нагретый аммиак с опре" 55 деленной скоростью через расплавлен-ный и нагретый до заданной темпера" туры нафтол. 474 2 Образующиеся продукты реакцииконденсируют в холодильнике. Непрореагировавший аммиак поступает вновьна контактирование. Катализат, содержащий 1"нафтиламин, воду, растворенный аммиак и побочные продуктыреакции (1,1 -динафтиламин), подвергают разделению методом фракционнойдистилляции. При разделении продуктов реакции может быть также использован метод фракционной конденсации.Применяемые для проведения реакции аминирования нафтола"1 катализаторы работают в течение длительноговремени и после заметного сниженияактивности могут быть регенерированыпрокаливанием в токе воздуха при500-550 С,Л р и и е р 1, В контгктную трубку из кварца или из нержавеющей стали загружают 100 мл алюмосиликатного катализатора и пропускают смесьпаров нафтолаи аммиака в молярномсоотношении 1 ф 40 при 285-300 С.Скорость подачи нафтолана катализатор составляет 10 г/ч. Образовавшиеся продукты реакции конденсируюти собирают в приемнике. Из получен-.ного катализата отгоняют воду ирастворенный аммиак. Оставшийсятехнический 1-нафтиламии подвергаютвакуум-перегонке. Выход нафтиламинасоставляет 933 от теории, температура его затвердевания 47-47,5 С.Превращение нафтола- полное, Вкачестве побочного продукта реакцииобразуется небольшое количество1, 1 -динафтиламина.П р и м е р 2. В условиях примера 1, но при моляриом соотношениинафтол: аммиак1:20 получают1-нафтиламин с выходом 907П р и м е р 3. Для получения1-нафтиламина в контактную трубкузагружают активную окись алюминия,Температура реакции 300-350 С, Остальные условия те же, что и в примере 1. 1-нафтиламин из катализатора выделяют вакуум-разгонкой на колонке,Температура затвердевания перегнанного под вакуумом 1-нафтиламина 47-47,4 ОС. Выход 1-нафтиламина состав. ляет 90-.927 (от теории). П р и м е р 4. В контактную трубку загружают силикагель, Температура реакции 450 С. Остальные условияоопыта те же, что и в примере 1.292474 Редактор П. Горькова Техред В.Далекорей Корректор Г. Решетник Тиран 410 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 24826 Филиал ППП "Патент", г. Укгород, ул. Проектная, 4 3Полученный катализат содержит кроме 1-нафтиламина 10-203 не вступившего в реакцию нафтола. После отгонки воды катализат подвергают .повторному контактированию для полно;го превращения нафтола,
Заявка
1297187, 11.01.1969
ДОБРОВОЛЬСКИЙ С. В, ТРОФИМОВ В. И, ГРИЗИК Р. М, ЛЕВИН Я. С, ТОКАРЬ А. А
МПК / Метки
МПК: C07C 87/66
Метки: 1-нафтиламина
Опубликовано: 23.04.1984