Способ получения алкилсульфатов — SU 304252 (original) (raw)
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваПК С 07 с 141/О влено 18.ХИ.1969 ( 1386620/23-4) оединением заявкириоритетпубликовано Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРХ.1971. БюллетеньДата опубликования описания 6.И 1.1971 Авторыизобретений инстит Всес явител ЛКИЛСУЛЬфАТОВ ПОСОБ ПОЛУЧ 2 Пример 1. Получение ата натрия лсул В трехгорлую круглодонную колбу с капельной воронкон, механической мешалкой и насадкой подвода инертного газа (азота) и отвода отходяших газов помещают 79,1 г (0,5 г люль) децилового спирта, а в капельную воронку 62 г 0,189 г моль) комплексного соединения фосфорной кислоты с 3 г моль трехокиси серы. После продувки системы инертным газом к дециловому спирту при 20 С медленно прикапывают комплексное соединение с одноврсмсиым нсремешнна пнем реакционной массы,После прикапывания всего количества комплексного соединения реакционную массу перемешивают в течение 1 час при температуре 20 - 30 С, затем проводят нейтрализацию гидроокисью натрия путем прикапывания продуктов реакции к 20%-ному водному раствору щелочи при энергичном перемешнвании нейтрализованных продуктов.При рН 7 - 8 нейтрализацию заканчивают н 0 Изобретение относится к способам получения алкилсульфатов, которые представляют интерес в качестве поверхностно-активных веществ, фармацевтических препаратов, красителей.Известен способ получения алкилсульфатов взаимодействием спиртов с хлорсульфоновой кислотой.Но в известном способе выделяется хлористый водород при проведении процесса, что вызывает коррозию оборудования и, следовательно, требует применения аппаратуры из нержавеющей стали, либо из стекла. Кроме того, использование хлорсульфоновой кислоты при получении алкилсульфатов (поверхностно-активных веществ) дает побочные продукты - хлориды металлов, которые являются не только балластом, но и снижают свойства поверхностно-активных веществ.Предлагают способ получения алкилсульфатов взаимодействием спирта с комплексным соединением фосфорной кислоты с трехокисью серы и последующей нейтрализацией продуктов реакции водным раствором гидроокиси натрия. Реакцию проводят при 20 - 40"С, Глуоина сульфирования 98%.Комплексное соединение фосфорной кислоты и трехокиси серы берут в соотношении 1: 1, 1: 2, 1: 3 в зависимости от свойств спиртов. С 1 оНзОН + НзР 04350 з +С 1 оН 210 ОзН + НзР 04 з 1080 зН + НзРО, + ХаО С 1 оНз 1080 зХа + ХаНоРСостав пасты г; Отнейтрализованных сульфоэфиров Израсходовано 20%ной МаОН (10,28) на нейтрализацию Итого пастыХарактеристикипасты: 36,89 51,41 88,3 10 31 3 36 89 100 88 3 51 49Содержание жирных спиртов в пасте, %несульфированных, %Маг 804 и фосфатов, %алкилсульфатов,25 30 86,58 0,44 60 65 продолжают перемешивание продуктов реакции в течение 1 час при температуре 20 - 30 С.От продуктов реакции отгоняют воду под вакуумом 10 лм рт. ст. при 30 - 60 С до сухого порошка, из которого путем экстрагирования и последующей перекристаллизации из абсолютного этилового спирта выделяют децилсульфат натрия. (В случае получения поверхностно-активного вещества в виде пасты удаление воды и последующее экстрагирование индивидуального продукта не проводят).Получают 40,5 г (85%) децилсульфата натрия с т. пл. 220 С,Найдено, %: Я 12,17; 12,54.С 1 оН 21048 М а.Вычислено, %: Я 12,31.Пример 2. Получение лаурилсульфата натрия,С 12 Н 250 Н + НзРО, 380 з - а-+ С 12 Н 250802 Н + НзР 04 С 12 Н 25050 зН + НзР 04+ МаОН - э-а. С 12 Н 25080 зМа + МапНпаРО, В условиях примера 1 из 93,1 г (0,5 г моль) лаурилового спирта и 62 г (0,183 г моль) комплексного соединения фосфорной кислоты с 3 моль трехокиси серы получают 125,3 г (87%) лаурилсульфата натрия с т. пл, 189 С,Найдено, %: 8 11,0; 11,47.С 12 Н 25043 М а.Вычислено, %: 5 11,11.Пример 3. Голучение алкилсульфатов натрия фракции первичныхспиртов С - СзСпНгп+10 Н + НзР 04 280 з - .- + СпНгп+1080 зН + НзРОСпНгп+1050 зН + НзРО + МаОН-+- а- С,Н 2+10502 Ма + МаНпР 04 В трехгорлую круглодонную колбу с капельной воронкой, механической мешалкой и насадкой подвода и отвода инертного газа (Мг) помещают 30,3 г (0,141 г люль) высших жирных спиртов фракции С 1 о - С 1 з (мол. вес 221), а в капельную воронку 20,2 г (0,074 г люль) комплексного соединения фосфорной кислоты с 2 моль трехокиси серы. После продувки системы инертным газом к спиртам медленно прикапывают комплексное соединение с одновременным перемешиванием реакционной массы. Температуру реакции поддерживают равной 35 - 40 С. Время сульфирования 2 час 30 иин. После прикапывания всего количестьа комплексного соединения реакционную массу перемешивают еще в течение 1 час при температуре 30 С, затем проводят нейтрализацию полученных продуктов 20%-ным водным раствором щелочи, путем прикапывания полученных продуктов к щелочному раствору, При рН 7 - 8 раствора нейтрализацию прекращают, а продукты перемешивают в течение 1 час при температуре 30 С. 35 40 45 50 Моющее действие 100% по отношению к лаурилсульфату натрия. Пример 4. Получение сульфата натрия,каон С,2 Н 250 Н + НзРО, 280 з - э- С 12 Н 25080 зМа +В условиях примера 3 из 51,6 г (0,274 г моль) лаурилового спирта (хроматографический состав фракции С 1 п=2,7%; С,2=95,0%; С 1= =2,3%, мол. вес 188, гидроксильное число 298,5 и 39,0 г (0,151 г моль) комплексного соединения фосфорной кислоты с 2 моль трех- окиси серы при температуре реакции 35 - 40 С после нейтрализации продуктов реакции 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия получают пасту.Состав пасты, г:Отнейтрализован,74ных сульфоэфировИзрасходовано 20%ной МаОНИтого пасты 141,32Характеристикипасты:51 6 54 74 100Содержание первич- - 22,1141 32 90 6ных спиртов, %несульфированных, %(22,1 - 0,44) 100Глубина сульфиро-= 98,222,1вания, % Пример 5. Получение алкилсуль. ф атон натрия фр акции первичных спиртов Со - Сз304252 5В условиях примера 3 из первичных спиртов фракции С 1 о - С,в (мол. вес 221) и комплексного соединения фосфорной кислоты с 1 моль трехокиси серы получают пасту.Несульфированных 0,42%.Состав пасты, г:От нейтрализованных суль,43фоэфировИзрасходовано 11% -ной ЯаОН 143,1на нейтрализациюХарактеристики пасты:Содержание, %:жирных спиртов 10,8 несульфированнь 1 х 0,42Глубина сульфирования, /, 96,1Пример 6. Получение алкилсульфатов вторичных спиртов общей ф р акции С,ю - Сз. В условиях примера Зиз 50 г (0,221 г доль) вторичных спиртов фракции С 1 о - С 1 з (гидро Составитель Нестеренко Техред Е, Ьорисова Корректор 3. И, Тарасова Редактор Л. М. Новожилова Заказ 1799/12 Изд 4 757 Тираж 473 Подписнос ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5= С,Нзп.1030 зМа + ИаНР 04 6ксильное число 248,5, мол. вес 226) и 43,2 г (0,243 г моль) комплексного соединения фосфорной кислоты с 1 лоль трехокиси серы (температура сульфирования 35 - 40 С, время 5 сульфпрования 2 час 30 лтн) после нейтрализации продуктов реакции 20%-ным водным раствором П 1 дроокпси натрия полу 1 ают пасту.Характеристики пасты:Содержание, /ожирных спиртов 24,3 несульфированных 7,58Глубина сульфированпя, % 68,8 Предмет изобретения15 Способ получения алкплсульфатов взаимодействием спиртов с сульфирующнмп агенгами и последующей нейтрализацией продуктов реакции водным раствором едкого натра, отличающийся тем, что, с целью упрощения про цесса и увеличения выхода целевого продукта,в качестве сульфирующего агента применяют комплексные соединения фосфорной кислоты с трехокисью серы и процесс ведут при температуре 20 - 40 С.