Способ получения амидов щелочных металлов — SU 3102 (original) (raw)
/клцсс 121, ю 3 с ( 3"3102 ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОП ИСАНИЕ способа получения амидов щелочных ыеталлов.О выдаче патента опубликовано 30 июня 192 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 15 сентября 1924 года.Известно, что растворы натрияв безводном жидком аммиаке оченьмедленно ооразуют амид натрия с вы-,делением водорода и что реакция мо-жет быть ускорена катал итическимдействием платины,В предлагаемом способе образованияамида натрия (или амидов щелочныхметаллов) реакция ведется в оезводномжидком аммиаке, содержащем растворенную нейтральную соль и в присутствии подходящего катализатора. Да-лее автор нашел, что в качестве катализа гора могуг быть применены сильно углеродистая сталь или чугун в присутствии аммиака вместе с растворенной в нем солью щелочного металлаили без нее, Амид можно получитьлибо из щелочного металла, либоэлектролитически из амальгамы.На чертеже фиг. 1 схематическиизображает аппарат для полученияами 1 а натрия, образуемого из амальгамы электролитическим путем, и,фиг. 2 - то же, из металлического натрия.П р и м е р 1. Электролитом служит раствор 50 весовых частей цианистого натрия в 100 весовых частях жидкого безводного аммиака. Амальгама содержит 0,05; натрия. Катод изготовлен из активного катализатора, например сильно утлеродистой стали, и раствор натрия находится под каталитическим действием металла сосуда 2. Добавочные каталитические поверхности 3 могут быть установлены вблизи поверхности электролита 4. Через трубку 5 электролит протекает в Фильтр б, не влияя на уровень электролита в камере 1. Полученный натрий бьстро превращается в амид натрия, который почти нерастворим в растворе цианистого натрия и кристаллизуется в виде оелого осадка, которь 1 й непрерывно вынимается из камеры при пропускании в последнюю свежего раствора цианистого натрия из резервуара 7.Когда фильтр б наполнен, то раствор, повышением давления направляютв другой фильтр (не показанный начертеже) через фильтровую пластинку В, состоящую, из тонкой проволочной сетки, Куски амидов натрия промываются от названного раствора при прибавлении жидкого аммиака через вентиль 9. Промывной раствор передается, затем, в сосуд 7. При чрезмерном возрастании количества аммиака в промывном растворе, он идет на об- , разование амида и уносится из труб- , ки 11 вместе с водородом, остаток жеиспаряется. Промытый амид далее нагревается немного выше его точки пла-вления (около 150 о С) и выпускается через вентиль 10 в формы.П р и м е р 2. Раствор натрия приготовляется электролизом, или же металлический натрий растворяется в жидком безводном аммиаке. атем к раствору, помещенному в стальнойрезервуар, при 1 7 вС прибавляется цианистый натрий под давлением.Твердый натрий помещают в сталь-, ной резервуар 72, через окно 13, а раствор цианистого натрия в жидком безводном аммиаке вливают в резер-; вуар 14 (фиг. 2). На 1 часть натрия; берется 3 части цианистого натрия и 10 частей аммиака, но эти количества, могут быть изменяемы в широких пре-, делах. Желательно, чтобы после смещения образовалось два слоя жидко-сти. Раствор цианистого натрия посту.пает по трубе 75 в резервуар 72,натрий растворяется и этот раствор находится в соприкосновении со стальными стенками резервуара 12 и с каталитическими поверхностями 1 б, Получающийся водород уходит вместе с аммиаком через трубу 17 к аппарату, который отделяет последний и воз. вращает обратно, Когда превращение совершилось полностью, амид фильтруется (раствор возвращается в резервуар 14 по трубе 1 В), промывается, плавится и выливается в формы, как в примере 1,Когда, вместо твердого натрия, пользуются раствором натрия в аммиаке, то излишний аммиак нужно выпаривать (нагрееая резервуар 14) раньше введения нового заряда.П р и м е р 3. Раствор натрия в жидком беэводном аммиаке поступает в резервуар 12 (фиг. 2), в котором сильно углеродистая сталь употребляется в виде катализатора без прибавления соли. Натрий превращается в амид гОраздо медленнее, чем в присутствии соли: амид получается, как указано в прияерах 1 и 2, при чем не требуется никакой промывки.Описанный способ может быть использован также для получения, ,вообще, амиров щелочных металлов./П Р Е Д 111 Е Т П А Т Е и Т Л.1. Способ получения авионов щелочных металлов, в частности амида натрия, с помощью реакции междущелочными металлами и жидким безводным аммиаком, отличающийся прииенением металлического катализатора, щелочного металла, как такового, или получаемого электролитически из амальгамы и раствора нейтральной соли, как например, цианистого, или бромистого, или иодистого металла такой крепости, что по растворенни натрия раствор разделяется на два слоя.2. Прием выполнения указанного в п. 1 способа, отличающийся применением катализатора из сильно углеродистой стали или чугуна (вместе с растворенной в аммиаке солью щелочного металла или без нее).Типо нитографин красный Печагннн, Ленинград, Международнын, 5.