Способ получения низкомолекулярных карбоцепных сополилеров — SU 328105 (original) (raw)
О П И С А:.":5 К И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 328105 Союз Соеетскик Социалистических РеспубпикК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельствааявлено 26 Х 1.1 присоединением1456091/23-5) М. Кл. С 081 19/00 заявкиПриоритет елам оми зооретений и открытийпублнковано при Совете Министре СССРЗаявитель 1 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ КАР ЬО ЦЕ Г 1 Н ЫХ СО ПОЛ ИМЕРО ВО Извесен с 1 юсоо получения низкомОзОку;51 р. ных карбоцсш 1 ых сог 1 олимеров сопо;шмеризацией стирола и/или ео алкнльного производного с хлоралкилпроизводным вшшлбснзола, например с альфа-хлор метилстнролом или г-ди-(хлоризопронашл) -бензолом, с использованием алюминнйоргашческнх соединений в качестве катализаторов сосдшняшй типа АИ Гз - и, где К - углеводородньш радикал, Г - атом галогена, гг - число углеводородных 1 радикалов, изменяющееся от нуля до трех.По предложенному способу вязкосгь шзкомолекулярных соиолимсров регулнру 1 от нутсх изменения количссгва введенного в полимсрнзуемые мономеры дшшннлбснзол. 1В отличие от свободнорадш;альных процессов, где дивинилбснзол, введенный в смесь мономеров, играет роль сшив 1 ощсго агента и приводит к получению нердстворимых полимеров, в нашем случае дивпнлоензол являет ся регулятором в 5 Зкостн, и нолуче 1 шые полимеры растворяются в углеводородных и хлор- содержащих растворителях полностью.Предложенный способ позволяет зндчггеь- НО СинзнтЬ Р СХОД К 11 тЛИЗЗ ОР ДЛ 51 ИОЛУ ения низкомолекулярного сополнмсрд.Г 1 р и м е р 1. В нолулигровую стскляшую бутылку в атмосфере аргона вливгиот 70 11 г стирола, 30 лл толуола, 5 мл альфа-хлорметилстирола с концентрацией 87 вес, %, 10 1 гл ч дившшлбензолд с концатрдцисй 58,6 вс. ",о н после неремешивдння ввод 5 гг 4,0 л.г бензинового раствора трш 1 зобутнлдлюминня ( Г 11 БА) с концентрацией 0,8 1 го го/л. 11 ри 65 С веду процесс полимеризации до получения нолимеризата с сухим остатком 57,0 вес. со. 11 о,шмсрнзат обрабатывают ме 1 изОвым счшртом, нсреосажденньш полимер отделяют и сушдт в лабораторной вакуумной сушилке.Опыт повторяют 3 раза, изменяя количе.тво днвншлбензола.П р н м с р 2. В полулитровую стсклянвуо бутылку в атмосфере арона вливают 70,1 л альфа-хлормснлстнрогд с концепрдцней 87 все. о и 10 5 нл дивналбепаол с концов- рацией 58,6 вес. %. 11 осле нсремсш 1 вння в оутылку вводят 5 5 нл толуольного раствор высших азноминийалкнлов гСЕ - Сзз) с концентрацией активного алюмшшя 0,5 лоло,л.Прн температуре 70 С ведут процесс нолнмеризации до получеш 1 я нолнмернзатд с суяп остатком 42,0 вес. % . 11 олнмериздт обрабатывают метнлоьым спиртом, нсреосдждснный полимер отделяют н су 1 ндт в лабораторной вдкуум ной сушилке.Опыт повторяют 3 рдз, изменяя колнче. ство дивннилбензола.П р и м е р 3. В полулитровую стеклянную бутылку в атмосфере аргона вливают 70 лтл стирола, 30 лгл толуола, 6 лог г-ди-(хлорнзо328105Характерп сг пческая вязкость полимера ( в толуоле прп 25 С Раскол алгомпгпгй- органпческпх соегпнеппй на 100 г суммыгономеров,.гьгголг Расход лпвпнплбецзола на 100 гсуммы гоцомеров,Вязкостьполимера прп 50 С (г 16 селгОТ- вг), с-гггаз ПрпСухой остаток полпмерпзата,вес, оо Ллгомпнпйоргаппческпесоелппевп Время полвгерпзацпп, гас Температура пол мер - заппп, С мер 4,75 4,75 4,75 3,60 8,00 4,00 12,00 7,80 57,0 576 48,4 42,0 65 65 65 70 Т 1 1 БЛ Т 1 БЛ Т 1 Л Выгппс алкглы гглгемини тп хке2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 44,6 50,8 59,6 52,4 56,3 43,7 42,0 48,6 56,8 60,0 52,4 55,0 55,0 43,7 70 70 75 75 75 75 75 75 75 75 75 65 65 65 100 510 0,029 0,028 0,035 Д 1 БЛХ Д БЛХ Д 1 БЛХ ТИБЛ ТИБА ТИБЛ ТИБЛ ТИБАТИБА ТИБЛ ТИБА ТИБЛ 360 180 390 0,029 0,027 0,031 0,030 0,026 0,033 пропенил)-бензола с концентрацией активного хлора 20 вес. % и 10 гял дивинилбензола с концентрацией 58,6 вес. %, При перемешивании в бутылку вводят 7 мл толуольного раствора дпизобутилалюминийхлорпда (ДИБАХ) с концентрацией 1,06 голь/л.При 75 С ведут процесс полимернздцпн до получения полимеризата с сухим остатком 59,6 вес, %,Полученный полимеризат обрабатывают метиловым спиртом, переосажденный полимер отделяют и сушат в лабораторной вакуумной сушилке.Опыт повторяют 3 разя, изменяя количество дивинилбензола,П р и м е р 4. В полулитровую стеклянную бутылку в атмосфере аргона вливают 70 цг альфа-метилстпрола, 30,цл толуола, 6 лгл и-ди(хлоризопропенил)-бензола с концентрацией активного хлора 20 вес. % и 10 цг дивинилбензолд с концентряцис.й 58,6 вес, % . Г 1 ри перемсшиванип в систему дополнительно вводят 6 лг,г бензиновоо раствора ТИ 1 А с кощепряцией О,Я лоло,.г.Прп 75 С ведут п полпм Ргздппп до по,уген 5 нолпъерн;)(т с с)хна Ос Гатном 43,7 вес. %.11 олучеппый полпмернзят обрябдтыпякгт метиловым спиртом, выдсленное нз нолг риз;пя полимерное масло сушдт и ляборяторюй нг- куумной сушилке.Опыт повторяют 3 раза, изменяя количество дивинилбензоля,П р и м е р 5. В полулитровую стеклянную бутылку в атмосфере дргопд вливякгг 70 .цл стпроля, 6 лгл бензнювого рггсноря ТИБА с концсггряцпей 0,8 лоло/,г. Далее при перемешивании добавляют 30 ллтолуола с предварительно растворенными в нем 10 ял дивинилбензола с концентрацией 58,6 вес. % и 6 лгл альфа-хлорметплстирола 5 с концентрацией 87 вес. %.При 75 С ведут процесс полимерпзяцни дополучения полимерпзатд с сухим остатком 56,8 вес. %Полученный полпмеризат обрабатывают ме тпловым спиртом, содержащим небольшое количество неозона Д. Переосажденный полимер отделяют и сушат в лабораторной вакуумной сушилке.Опыт повторяот 3 раза, изменяя количество 15 дивинилбен:гола. П р и м е р 6, В полулитровую стекляннуюбутылку в атмосфере аргона вливают 70 мл стироля, 30 мл толуола и 6 лгл бензинового 20 раствора ТИБА с концентрацией 0,8 цоль/л.После тщательного перемешивания добавляют смесь, состоящую из 10 мл дивинилбензола с концентрацией 58,6 вес. % и 6 лгл и-ди-(хлоризонроненил)-бензолд с концентрацией актив ного хлора 20 вес. % .При 65 С ведут процесс полимеризации дополучешя полимеризата с сухим остатком 55 вес. %. Полусипы полимерпзят обрабдтываот метиловым спнртох, псрсосажденный по лимер отделяют н сушат в лабораторной вакуумпой сушилке.Опыт повторяот 3 раза, изменяя количестводнпнлбензола. 35 В таблице приведены хдрактерпстшсп процесса полпмерзацип н регулирования вязко.стн полимера (данные но всем примерам),1 сдактор Е, Кравцова Корректор Е. Зимина Заказ 533/1 Изд.204 Тираж 448 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Комитета по дслам изобретений и открыпш при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Тппография, пр. Сапунова, 2 Способ получения низкомолекулярных карбоцспиых сополимеров сополимеризацисй стирола и/или его алкильиого производного с хлоралкилироизводиым вигиглбензола, например с альфа-хлорметилстиролом или и-ди(хлоризопропенил) -бензолом, с применением в качестве катализаторов алюминийорганических соединений, от.гпчающихся тем, что, с целью регулирования вязкости получаемых со полимеров и сшгжсния расхода катализатора,процесс сополимеризации проводят в присутстиги дивииилбеизола.