Способ получения безводного раствора перекиси водорода — SU 457207 (original) (raw)
(61) Зависимый от патента -(22) Заявлено 30.07,71 (21) 1688971/23-2 1,Кл. С 01 Ь 15 риоритет О 1.,08.70 (31) Р 203832 ссуаарстеееы хамитеСовета 1 еистрав ССео делам мвобретенею втвытье 33) Фпубликовано 15.01,75. Бюллетень2 ата опубликоваиия описания 25,09.75(71) 3 Иностранная фирма фарбенфабрикен Байер АГ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО РАСТВОР ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДАИзения технологии полуерекиси водорода,ооретение относится кч неводных растворовИзвестен способ полученствора перекиси водородаводный раствор перекисиского растворителя, а имкислоты, например муравпропионовой; сложного эфилацетата, пропилацетата, имер пропилового, бутисанола. Отделение воды оской перекиси водорода с паго растворителя.(с=о где й - прямой и рный радикал, содеуглерода;х - равен 2 - 4;у - атом кислорода иг - равен О, если урода, и равен 1, если у оПрямой,или разветвлжет содержать галогенпу,или алкоксигруппу сда. зветвленныи алкильий от 1 до 4 атомов ми ли Не,означает атомзначает Не.енный радикалгидроксильную1 - 3 атомами у. естного спосооа являютримость перекиси водороаничесыих растворителях 1 кислоте 14,7%) и сложразующихся смесей из-за 2 пов растворителей с пере- водой, что препятствует степени ооезвоживания мо- уп- рове прямыхильных р адикопил, изопропиный бутил, треорэтил, 3-хлорпропил, гидр3-гидроксипроксиметил, 2-в2-метоксипропе галогена могром,В качестС, - С алкэтил, М-пртил, вторичметил, 2-хлиил, 1-хлорксиэтил,пропил, метксипропил,В качествхлор или б 25 ания раорода в качестве вать со 30 повышсния стеисип обезвож и концентрации перекиси во ом растворе предлагается еского растворителя испол е общей формулы Для створа оезвод эргани единен в ьзл,т бы взят тор,Недостатками извся невысокая раствода в указанных орг(наиример в уксусноность разделения обобразованиия азеотрокисыо водорода илиполучению высокойраствора. ия ое путем водород енно ьиной, ра, на ли с.пи лово,го, уществ водного равведения в а органичекарбоновойуксусной, пример этирта, напри- циклогекляют отгонрган,ическоили разветвленных алоэ берут м егозил, л, И-бугил, изобутичный бутил, хлор- пропил, 2-хлорпрооксиметил, 2-гпдроопил, 2-гидроксиетоксиэтил, 3-мето(С=О)к3 65 Органическими растворителями, которые используют при практическом осуществления предлагаемого спосооа, являются:Х-мегилпропиолактам, Х-этилпропиолакгам, Х-изо-цропилпропнолактам, Х-бутилпропполактам, Х-хлорметилпропиолактам, Х- хлорэтилпропиолактам, Х-гидрокснэтилпропиолактам, Х-гпдроксипропилпропиолактам, Х-гидроксипропиолактам, Х-метоксиэтилпропиолактам;Х-метилпирролидоп, Х-этилпнрролидон, Х-изо-прогтилпирролидон, Х-бутилпирролидон, Х-хлорметплппрролидоп, Х-хлорэтилпирролидон, Х-пидроксиэтнлпирролидон, Х-гпдроксипирролидон, Х-гпдроксипирролпдон, Х-метокоиэтилпирролилон;Х-мегилвалеролактам, Х-этилвалеролактам, Х-.изо-пропилвалеролактам, Х-бугилвалеролактам, Х-хлорметнлвалеролактам, Х- хлорэтилвалеролактам, Х-гидроксиэтилвалеролактам, Х-гпдрокоипропилвалеролактам, Х-гндроксивалеролактам, Х-метокоиэтилвалеролактаи;Х-ацетилацегидин Х-пропионилацетидин, Х-хлорацетилацетидин, Х-гидроксчгацетилацетидин, Х-метоксиацетилацетидин;Х-ацетилпирролидин, Х-пропионилпирролидин, Х-хлорацетилпирролидин, Х-пидроксиацетилпирролидин, Х-метоксиацетилпирролидин;Х-,ацетилпиперидин, Х-пропионилппперидин, Х-хлорацегилпнперидпн, Х-видроксиацетилпиперидин, Х-мегоксиацетилпиперпдин.Получаемые растворы содержат переиись водорода в количестве 3 - 60% из расчета на общий вес раствора. Предпочтительными являются растворы, содержащие приблизительно до 35% перекиси водорода, Растворителя используют,как индивидуально, так,и в виде их смесей. При этом в качестве исходного водного раствора можно применять перекись водорода любой концентрации, например водные растворы перекиси водорода с содержанием НгОг в,количестве 2,5 - 50%, предпочтительно 3 - 35%.Количество органического растворителя или их смеси, которые добавляют к водным растворам пврекиси водорода, варьируют в широких пределах в зависимости от желаемого содержания НгОг в конечном безводном растворе. Если берут, например, 30%-ный вод,ный раствор переклси водорода, а нужно получить 30%-,ный безводный раствор перекиси водорода, то добавляют гетероциклические соединения в,количестве приблизнтельно 30 - 70 вес, % от веса всего раствора до удаления воды. При выборе количественных соотношений гетероциклических соединений к водному раствору перекиси водорода необходимо учитывать физические свойства гетероциклического соединения или,смеси соединений, особенно их растворимость и смешиваемость с водным раствором перекиси водорода. 5 10 15 20 25 30 З 5 40 45 50 55 4Удаление воды для получения растворов осуществляют известными методами. Воду отдистиллировывают предпочтительно при пониженном давлении. Извлечение воды производят также посредством вымораживания или связывания сушилвным агентом, Для удаления воды посредством дистилляции можно добавлять инертные носители (бензол, толуол, ксилол, метилацетат, этилацетат, бутилацетат, амплацетат, этилпропионат или метиленхлорнд). Воду можно удалять посредством азеотропной дистилляции с добавкой обычно применяемых для этой цели растворителей. Носители прнменяют в,количестве 30 - 300 вес. % от количества имеющейся в наличии воды. При осуществлении предложенното способа к водному раствору перекиси водорода добавляют сначала гетероциклическое соединение или смесь соединений, а затем отгоняют,воду. Растворитель можно вводить беспрерывно в течение проведения дистилляции, пока не будет удалена вся вода и достигнута желаемая конечная концентрация НгОг. Целесообразно отгонять воду прои пониженном давлении, например ниже 400 мм рт. ст., предпочтительно 20 - 100 мм рт. ст. Желательно сначала ббльшую часть воды отгонять в вакууме, а затем остаток воды извлекать обычным но;сителем.Для проведения способа в промышленном масштабе могут быть применены все известные устройства, такие как насадочные колонны, тарельчатые колонны или тонкопленочные выпарные аппараты, При этом можно,работать .в стеклянных, эмалированных или покрытых пластмассой сосудах, нлп в тщательно пассивированных агрегатах из высококачественной стали.Пример. К раствору из 360 г Н Ог в 560,0 г Н,О добавляк)т 75 г Х-мегилпирролидона и через снабженную полиэтиленовыми пасадк 1 амп стеклянную колонну при,давлении 24 мм рт. ст. отдистиллировывают 548 г НгО с 0,19% НгОг. Получают дистилляционный остаток, содержащмй 113 г с 30,8% НгОг,Предмет изобретения1. Способ получения безводного раствора перекиси водорода путем введения в водный раствор перекиси водорода органического растворителя с последующим удалением воды известпымп приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения степениобезвоживания раствора и концентрации перекисями водорода в безводном растворе, в качестве органического растворителя используют соединение оощей формулы,Заказ 1555 Изд.1042 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Обл, типография Костромского упр. издательств, полиграфии и книжной торговли где К - алкильный радикал, содержащий от1 до 4,атомов углерода; х - равен 2 - 4; у - атом кислорода или Н 2; г - равен О, если у означает атом кислорода, и равен 1, если у означает Нз.2. Спосоо по и, 1, огличаогцийся тем, чтоалкильньш радикал содержит галоген, гидроксильную группу или алкокпгруппу с 1 - 3 5 атомнаи углерода.