Способ получения -изопропил -изобутилакрилата натрия — SU 664956 (original) (raw)
(п)66496 О П-И -СА-Й И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 30.05.79(51) М. Кл.С 07 С 57/02 С 07 С 51/52 Государственный комитет по делам изобретений м открытийИзобретение относится к усовершенствованному способу получения а-изопропил+ изобутилакрилата натрия, являющегося исходным продуктом для получения эфиров а-разветвленных кислот, применяемых в 5 лакокрасочной промышленности.Известен способ получения а-изопропил- ,Р-изобутилакрилата натрия путем окисления а-изопропил-Р-азобутилакролеина в присутствии водного раствора едкого нат ра, нейтрализацией полученного водного раствора а-изопропил+изобутилакрилата натрия разбавленной серной кислотой, споследующей ректификацией полученной при этом а-изопропил+изобутилакриловой кис лоты и ее последующей нейтрализацией едким натром.Недостатком этого способа является необходимость осуществления двух энергоемких стадий: 20разложение а-изопропил Р-изобутилакрилата натрия разбавленной серной кислотой;ректификация кислоты.На стадии ректификации поддерживается кислая среда, поэтому аппаратуру следу ет изготавливать только из высоколегированных сталей, что удорожает этот процесс,Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что а-изопропил+изобутилакролеин окисляют 30 в присутствии водного раствора едкого натра.Отличительной особенностью данного способа является то, что полученный водный раствор а-изопропил+изобутилакрилата натрия последовательно подвергают выпариванию до раствора 15 - 20% концентрации, отстаиванию и отделению от щелочного слоя водного раствора целевого продукта, выпаривания последнего до получения плава а-изопропил+изобутилакрилата натрия и выделения целевого продукта путем распыления в вакууме,Технология способа состоит в следующем.а-Изопропил Р-изобутилакролеин в присутствии водного раствора едкого натра при подаче воздуха окисляют при температуре 30 - 50 С и давлении 5 кг/смз. Затем реакционную смесь подвергают отстаиванию в течение 30 - 60 мин.Непрореагировавший а-изопропил+изобутил-акролеин возвращают на стадию окисления, а раствор, содержащий а-изопропил Р-изобутилакрилат натрия, непрореагировавшую щель, низкокипящие органические примеси (спирты, альдегиды, толуол или петролейный эфир) и высококи. пящие высокомолекулярные примеси, направляют в выпарные аппараты, в которых3концентрация основного продукта доводится до 15 - 20 О/о. После достижения этой концентрации раствор направляют в разделительный аппарат, в котором производят отстаивание и отделение водного раствораа-изопропил+изобутилакрилата натрия отраствора щелочи, включающего высококипящие полимерные примеси. Полученныйводный раствор а-изопропил р-изобутилакрилата натрия направляют в следующийаппаратвыпарной батареи и выпариваютдополучения плава, который направляют вшнек, снабженный паровой рубашкой, а затем впрыскивают шнеком в вакуумный сосуд-расширитель и получают порошкообразный а-изопропил+изобутилакрилатнатрия.П р и м е р 1. Окисление а-изопропил+изобутилакролеина.В реактор колонного типа при температуре 30 - 50 С и давлении 5 кг/см проводятреакцию окисления при непрерывной подаче а-изопропил-Р-изобутилакролеина соскоростью 200 л/ч, раствора 1 ЧаОН - соскоростью 400 л/ч и воздуха - со скоростью26 нмз/ч.Реакционную смесь отстаивают в течение30 - 60 мин, непрореагировавший а-изопропил+изобутилакролеин возвращают настадию окисления, а раствор а-изопропилр-изобутилакрилата натрия с примесяминаправляют в выпарные аппараты.П р и м е р 2. Получение а-изопропил+изобутилакрилата натрия.1000 вес. ч. реакционного продукта стадии окисления, содержащего 3% а-изопропил р-изобутилакрилата натрия и 1% ХаОН(непрореагировавшего) выпаривают приатмосферном давлении до 15%-ной концентрации.Полученный раствор отстаивают в течение 15 мин и отделяют от щелочного слояводный раствор целевого продукта, который затем выпаривают при атмосферномдавлении до раствора 40 - 50%-ной концентрации.При температуре 70 - 80 С и остаточномдавлении 200 в 3 мм рт. ст, продукт выпаривают до получения плава 80 - 90%-нойконцентрации.Состав плана, /О. а-изопропил+изобутилакрилат натрия 95,1; МаОН и Иа,СО,1,1; НО 3,8.Плав шнеком впрыскивают в вакуумныйсосуд-расширитель, где поддерживают вакуум 100 - 200 мм рт. ст. При этом происходит окончательное удаление влаги изплава и образуется крупнодисперсный порошок а-изопропил+изобутилакрилатанатрия.Выход основного продукта 98,2%,П р и м е р 3. Получение а-изопропил+изобутилакрилата натрия,1000 вес. ч. реакционного продукта стадии окисления, содержащего Зо/о а-изопро 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4пил-Р-изобутилакрилата натрия и 0,2% ХаОН (непрореагировавшего) выпаривают при атмосферном давлении до раствора 18%-ной концентрации,Полученный раствор отстаивают в течение 15 мин и отделяют от щелочного слоя водный раствор целевого продукта, который затем выпаривают при атмосферном давлении до раствора 40 - 50/о-ной концентрации. При температуре 70 - 80 С и остаточном давлении 200 в 3 мм рт. ст. продукт выпаривают до получения плава 80 - 90% -ной концентрации.Состав плава, /,: К-изопропил+изобутилакрилат натрия 95,9; ХаОН и КарСОз 0,9; Н,О 3,2.Плав шнеком впрыскивают в вакуумный сосуд-расширитель, где поддерживают вакуум 100 - 200 мм рт, ст. При этом происходит окончательное удаление влаги из плава и образуется крупнодисперсный порошок а-изопропил-Р-изобутилакрилата натрия,Выход основного продукта 98,8%.П р и м е р 4. Получение а-изопропил+ изобутилакрилата натрия.1000 вес. ч. реакционного продукта стадии окисления, содержащего 6,9% а-изопропил р-изобутилакрилата натрия, выпаривают при атмосферном давлении до раствора 20%-ной концентрации. Полученный раствор отстаивают в течение 15 мин и отделяют от щелочного слоя водный раствор целевого продукта, который затем выпаривают при атмосферном давлении до раствора 40 - 50/о-ной концентрации, При температуре 70 - 80 С и остаточном давлении 200 - 300 мм рт. ст. продукт выпаривают до получения плава 80 - 90/о-ной концентрации.Состав плава, о/,: а-изопропил+изобутилакрилат натрия 95,3; МаОН и ИаСОз 1,1; Н 20 3,6Плав шнеком впрыскивают в вакуумный сосуд-расширитель, где поддерживают вакуум 100 - 200 мм рт, ст. При этом происходит окончательное удаление влаги из плава и образуется крупнодисперсный порошок а-изопропил+изобутилакрилата натрия.Выход основного продукта 99,6%, а-Изопропил+изобутилакрилат натрия используется для получения эфиров а-разветвленных кислот, которые нашли признание в автомобильной, авиационной и мебельной промышленности.Формула изобретенияСпособ получения а-изопропил+изобутилакрилата натрия путем окисления а-изопропил+изобутилакролеина в присутствии водного раствора едкого натра и выделения целевого продукта из его водного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, водный раствор а-изопропил+изобутилакрилата натрия последова664956 Составитель Н. Токарева Техред Н, Строганова Корректор Е. Осипова Редактор Т. Никольская Заказ 1141/13 Изд. Юо 349 Тираж 520 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений я открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 тельно подвергают выпариванию до раствора 15 - 20 о/о-ной концентрации, отстаиванию, отделению от щелочного слоя водного раствора целевого продукта, выпариванию последнего до получения плава а-изопропил+изобутилакрилата натрия и выделению целевого продукта путем распыления в вакууме,