Монопентахлорфеноловый эфир терпеномалеинового аддукта в качестве антисептика для волокнистых материалов — SU 677271 (original) (raw)
"= .80, 677 71 СОЦИАЛИСТРЕСПУБЛИ Эщ) С 07 С 69/б ТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ОБРЕТЕНИЙ И ОТО ОСУДАРС О ДЕЛА ИЗОБРЕТЕНВИДЕТЕЛЬСТВУ СА ВТОРСКОМ АНТИСЕПТИКАЛОВ; Т.А. Романина, Можухина, Т.Б.Ф Б.В, Зубковский научно-исследоватный институт лесомышпенности и Централь едовательский ин 3-СООрде си, Юк-СООБ 7(088.8)трудов.еннос 53) 54739 з 26 еО56) 1Сборник ЦНИИБр выпЛЛесная проьааал тьф, 1966, .195.2. Бюллер К., Пирсон Д. Органиеские синтезы, ч.П, М., фМир", 1973, .282-288,54)МОНОПЕНТАХЛОРФЕНОЛОВЫЙ ЭФИР ТЕР-, ЕНОМАЛЕИНОВОГО АЩКТА В КАЧЕСТВЕ М а-и ю Щ .И(21) 2389264/23 (22) 02,08.76 (46) 23.07.83, (72) В.Я. Падер Н.Р, Матюнин, В дина, Б.П. Осан и Л.М. Дубровин (71) Центральны тельский и прое химической про ный научно-иссл ститут бумаги ((Мсс ДЛЯ ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИРнтахлорФеноловый эФиринового аддукта обцей форзилиЪС,3фбк-б,Оилиьфн-С,0 ", ЯС ГдВбн цз 0+ ВН- Ю 0- ъНЕ 2 Н 2ф 1 НН который может найти применение вкачестве антисептика для волокнистыхматериалов, так в частности в производстве антисептированных биостойких 20видов бумаги и картона, которые необходимы, например, для изготовлениякнижной продукции, направляемой встраны с тропическим климатом.известные антисептики для получения биостойких видов бумаги и картона - пентахлорфенолят Мо и салициланилид 1обладают рядом недостатков,Так при использовании салициланилида бумага обретает нежелательную ЗОрозовую окраску, Пентахлорфенолят Ицтоксичен, обладает резким запахом,вызывающим раздражение дыхательныхпутей,Целью изобретения является новый антисептик - монопентахлорфениловый эфир терпеномалеинового аддукта общей формулы 1, свободный отвышеуказанных недостатков (нетоксичен и не оказыват отрицательноговоздействия на качество бумаги ).Способ получения монопентахлорфенилового эфира терпеномалеиновогоаддукта общей Формулы 1 основан наизвестной реакции этерификации 2.Монопентахлорфениловый эфир терпеномалеинового аддукта Формулы 1 получают путем этерификации терпеномалеинового аддукта пентахлорфеноломпри 130-165 С.Терпеномалеиновый аддукт можетбыть получен путем взаимодействиятерпенового углеводорода с сопряженными двойными связями с малеиновымангидридом,В качестве исходных терпеновых 55углеводородов с сопряженными двойными"-связями используются:1 термически изомериэованный скипидар, содержащий 23-25 терпеновыхуглеводородов с сопряженными двойными связями (Ы = и р-пиронены, аллооцимен ),2 )каталитически иэомеризованныйобеспиненный живичный скипидар, содержащий до 45 терпеновых углеводородов 65 й йгде Р имеет укаэанное выше значение.П р и м е р 1, 100 г термическиизомериэованного скипидара, содержащего 25 диеновых углеводородов,конденсируют с малеиновым ангидридом18 г) при 165 оС в течение 3 ч. Смесьохлаждают до 105 С и загружают пенотахлорфенол (25,8 г 1 -60 и катализатор Ку(13 г от веса аддукта, Смесь нагревают 13 ч при 130 С,После охлаждения продукт отделяютот катализатора фильтрованием, а несодержащий диеновых углеводородов скипидар отгоняют с острым паром,Полученный таким способом монопентахлорфеноловый эфир терпеномалеинового аддукта, представляющий собойгустую вязкую однородную массу темного цвета, имеет кислотное число 135 мгКОН на 1 г продукта, эфирное число154 плотность 1,1321 г/см при 20 С3овязкость 1,140 н.с/м при 50 С, РастР2 оворимость продукта в 2-ном растворещелочи при температуре 80-90 С полная.Выход продукта 75 от теоретического.Найдено,%; С 48,38; Н 3,15; СО 36,2.Н 9 04 С 1ычислено,: С 48,3; Н 3,4 С 1 35,5.П р и м,е р 2, 100 г каталитичес,ки изомеризованного обеспинненогоскипидара, содержащего 45 диеновыхуглеводородов, конденсируют с малеионовым ангидридом 132,5) при 175 С втечение 3 ч. Смесь .охлаждают до100-105 С и загружают пентахлорфенол 47 г - 60 и катализатор Ку 23 г - 30 от веса аддукта. Смесьнагревают 10-12 ч при 165 С, Послеоохлаждения продукт отделяют от катализатора Фильтрованием, а не содержащий диеновых углеводородов скипидар отгоняют с острым паром. Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к эфирам пентахлорфенола и терпеномалеинового аддукта общей формулы 1 с сопряженными двойными связямиЫ-терпинен,-феландрен,-ментадиен -1 С 3,8).Уравнение реакции:677271 10 Редактор П. Горькова ТехредЖ.Кастелевич Корректор Л. Бокшан Заказ 6507/2 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб , д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Полученный таким способом монопентахлор 4 еноловый эфир терпеномалеинового аддукта, представляющий собой густую вязкую однородную массу темного цвета, имеет кислотное число 140 мг КОН на 1 г продукта, эфирное число 154, плотность 1,1321,.г/см З при 20 С, вязкость 1,140 н,с/м 2 при 59 С.Растворимость продукта в 2-ном растворе щелочи при температуре 80-90 С полная. Выход продукта 80 от теоретического.Найдено,: С 48,38; Н 3,15; С 8 36,2,Суо Н э 04 С 1Вычислено,: С 48,3; Н 3,4; С 1 35,5,Для введения антисептика в бумаж,ную массу пентахлорфеноловый эФир терпеномалеинового аддукта обрабатывают 2-ным раствором едкой целочи. Полученная натриевая соль эфира ,под действием глинозема гидролизуется и монопентахлорфеноловый эфир терпеномалеинового аддукта высаживается на бумагу. Расход используемого в настоящеевремя антисептика салициланилидадля обеспечения биостойкости бумагии картона составляет 4-6 от весабумажной массы, а расход предлагаемого вещества 1-1,5.На основании проведенных исследований установлено, что предлагаемыйв качестве антисептика монопентахлорфеноловый эфир терпеномалеинового аддукта имеет следующие преимущества.Обладает более высокими биоцидными свойствами в сравнении с салициланилидом, в результате чего расходего в 3-4 раза меньше чем салициланилида, 1-1,5 вместо 5-6. Он менеетоксичен для организма человека всравнении с пентахлорфенолятом натрия - не имеет резкого запаха и нераздражает органов дыхания,Бумага, обработанная антисептиком,не имеет оттенков,Продукт хранится в герметичнойупаковке, легко выгружается из тары,не пылит, легко растворяется в 2-номрастворе щелочи, не требуя фильтрации.