Полиорганосилоксаны с ацилоксигруппами у атома кремния для получения термостойких полиорганосилоксанов с боковыми гидроксильными группами для изготовления однокомпонентных композиций с высокой адгезией и способ (original) (raw)
Текст
сом 380000 и 0,5 г метилтриацетоксисилана в 10 мл хлороформа, После смешивания реакционную смесь нагреваютдо 70 С в течение 15 ч, а затем отгоняют растворитель и продукты реакции при 120 С и Р - 1 мм рт.ст. Сушат полимер до постоянного веса. Получают 9,9 г (выход 96,7) полимерасодержащего 1,9 ацетоксигрупп, смолекулярным весом 350000. Полимервулканизуется на воздухе до нерастворимого состояния за 7,5 ч.В ИК-спектре полимера отсутствуетпоглощение в области 3650 см-, чтоподтверждает полноту конденсации.Содержание фенильных групп по даннымУФ-спектроскопии составляет 35,Элементный анализ:Найдено,: Б 1 - 26,4; С - 51,2;Н - 6,1; 0 - 16,0,что соответствует формуле СН СН СН СН(каучук СКТНС), содержащего 0,45гидроксильных групп, с вязкостью1900 сП, Реакцию и выделение проводят аналогично примеру 1. Получают10,3 г (выход 96) полимера, содержащего 2,9 ацетоксигрупп, с вязкостью2500 сП.Полимер вулканизуется на воздухеза 1,5 ч,Для полученного полимера а: О,Ъ 2, х = 2, п = 10, В - СНВ - СНЗ, В - Фенил,П р и м е р 4. Загружают в колбу в атмосфере аргона 3,6 г диметилдиацетоксисилана и 10 мл сухого бензола. Иэ капельной воронки к этому раствору эа 30 мин приливают 100 мл 10-ного раствора каучука диметил(метилгидрокси)полисилоксана, содержащего 0,33 гидроксильных групп в сухом бензоле, При этом достигается соотношение Б 10 Н: силан - 1:10. Нао гревают реакционную смесь до 60 С, затем вакуумируют 3 ч при Р2 мм рт.ст, и температуре 115 С. Получают 9,8 г полисилоксана, содержащего 1,1 ацетоксигрупп. Молекулярный вес 480000. Си СН СН СН,П р и м е р ,2. Смешивают в атмосфере аргона 10 г метилфенилаолисилоксана, содержащего 0;28 боковых гидроксильных групп, с молекулярным ве Согласно данным ИК-спектроскопиии элементного анализа В В В :СНх : 1, а - О, Ь : 1,5, и 100. нпе ацилоксисилана к гидроксильнойгруппе полиорганосилоксанаравное.5"10:1, при 0-ЗООС с последующим повышением температуры до 80-100 С,удалением растворителя и избыткаацетоксисилана, 5Полученный полимер хранят в атмосфере инертнОго газа или же в растворе органического растворителя. Молекулярный вес полимеров может бытьравный - от низкомолекулярного докаучукоподобного.Н р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, затвором для ввода инертного газа иобратным холодильником, в среде аргона, помещают 0,5 г свежеперегнанногометилтриацетоксисилана в 10 мл гексаметилдисилоксанаВ капельную воронку заливают раствор 10 г диметил(метилгидрокси)полисилоксана, содержащего 0,35 гидроксильных групп, с молекулярным весом 450000 в 100 мл сухогобензола. Этот раствор приливают вколбу за 45 мин, При этом достигаетсясоответствие 10 молей силана на каждую гидроксильную группу полимера. 25Через 15 мин после сливания реагирующих веществ, реакционную массуонагревают в течение 70 мин до 60 С.Заменяют обратный холодильник на прямой и нагревают при остаточном дав- ЭОлении Р : 3 мм рт.ст, в течение 2,5 чпри 100-110 С, При этом отгоняют непрореагировавший силан, выделившуюсяуксусную кислоту и растворители. Полимер в колбе сушат до постоянногоВеса, охлаждают в вакууме до комнатной температуры и сбрасывают остаточное давление аргоном. Получают 9,85 гполимера (выход 95), содержащего.2,1 ацетоксигрупп, с молекулярнымвесом 43000.Полимер хранится около3 месяцев без доступа влаги. На воздухе он сшивается, образуя нерастворимые продукты.В ИК-спектре полимера отсутствуетхарактерное для гидроксильных групп 45поглощение в области 3650 см , чтоуказывает на полноту конденсации. Вспектре присутствует полоса в области1150 см-", которая свидетельствует оналичии связиБ 10 С, 50Элементный анализ:Найдено,: Б 1 - 37,4; С - 33,1;Н - 8,0 0 - 20,4,что соответствует формуле
Заявка
2021254, 13.05.1974
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8415
КЛИМОВ ЛЕОНИД АНДРЕЕВИЧ, АНДРЕЕВ БОРИС МИХАЙЛОВИЧ, ВАСИЛЬЕВА ЛЮБОВЬ НИКОЛАЕВНА, ПОПОВА ЛИДИЯ ДАНИЛОВНА, НОРДЕН НИНА ЭДГАРДОВНА, КРАСИКОВА ВАЛЕНТИНА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C08G 77/14
Метки: адгезией, атома, ацилоксигруппами, боковыми, высокой, гидроксильными, группами, композиций, кремния, однокомпонентных, полиорганосилоксанов, полиорганосилоксаны, термостойких
Опубликовано: 05.05.1980