Способ извлечения серебраиз pactbopob — SU 829704 (original) (raw)
Союз Советских Социалистических Рвспублик(22) Заявлено 050779 (21) 2790135/22-02 (51)М. КЛ. с присоединением заявки йо(23) Приоритет С 22 В 11/04 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ РАСТВОРОВ Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к извлечению серебра иэ отработанных растворов. 5Известен способ извлечения благородных металлов, в основном серебра, из материалов, содержащий отработанную фотографическую эмульсию, включающий измельчение, обработку измель О ченного продукта кислотой при температуре более бб С и осаждение иэ полученного раствора драгоценных металлов порошком цинка кадмия, алюминия, железа или магния 11 . +Однако в данном способе не достигается высокое извлечение серебра,невелика и селективность его выделения.Наиболее близким по технической сущности является способ извлечения серебра иэ растворов, включающий осаждение хлорида серебра, обработку хлорида серебра реагентом, содержащим серну кислоту,и цементацию 25 серебра цинком. Обработку хлорида серебра осуществляют серной кислотой (1:4) 2.Недостатки этого способа заключаются в сравнительно низкой чистоте получаемого осадка серебра (невыше 98), что связано с осаждениемувлекаемых иэ растворов осадком хло-.рида серебра примесей электроположительных металлов, главным образом меди, а также неполноте извлечения серебра, вызывающей необходимость вдополнительной. обработке серебросодержащих "хвостов" (Фильтратов, промывных вод и др.) для доизвлечения ос-,татков.драгметалла. Получаемый поэтому способу осадок серебра непригоден для непосредственного возврата в цикл производства. Наряду с этимдополнительная обработка хвостов"и связанных с ней операций промывки,фильтрации и т,п. приводят к неизбежным безвозвратным потерям серебра. Цель изобретения - повьыение степени извлечения и чистоты.Поставленная цель достигается тем, что обработку проводят водой, подкисленной серной кислотой до рН 1,5-2,0 в присутствии нитрата натрия 1- 1,5 г/л, хлорида натрия 5-7 г/л, уксусной кислоты 1-2 г/лСпособ осуществляют следующим образом.Серебро осаждают- предварительно из электролитов и растворов в виде хлорида серебра, из которого готовят суспензию в примерном соотношении 100 г АдС 0 на 1 л дистиллированной воды, подкисляют ее до рН 1,5-2,0 серной кислотой, добавляют из рас чета 1,0-1,5 г/л, 5-7 г/л и 1-2 г/л соответственно нитрата натрия, хлорида натрия и уксусной кислоты и подвергают цементации высокодисперсным порошком цинка до полного исчезновения взвеси, осветления раствора и образования светло-серого осадка серебра.Процесс регенерации серебра из отработанных электролитов и растворов осуществляют в такой последовательности.Серебро осаждают н виде хлорида серебра из отработанных растворов (злектролитов серебрения), например щавелевых, цианистых, железосинеродистых и др. известного состава, содержащих выше 100 г/л карбонатон щелочных металлон, а также примеси меди и других металлов. Разбавляют дистиллированной водой 2-2,5 раза. Добавляют соляную кислоту иэ расчета 1,3-2,5 раза выше расчетного. стехиометрического количества по реакции Ад С - АдСГ. Отделение осадка хлорида серебра осуществляют фильтрацией через фильтровальную бумагу. Промывают осацок на фильтре дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции.Из растворов для снятия дефектных серебряных покрытий, содержащихнаряду с серебром, азотной или смесью азотной и серной кислот, до 15 г/л меди и др, металлов, извлечение серебра осуществляют разбанлением дистиллированной водой 2-3 раза, нейтрализацией раствора кальцинированной содой до рН 1-1,5, добавлением хлорида натрия в виде насыщенного раствора его в дистиллированной ноде из расчета 1,3-1,5 раза выше расчетного стехиометрического количества, отделением осадка хлорида серебра фильтрацией через фильтровальную бумагу, промыванием осадкана фильтре дистиллиронанной водой доисчезновения кислой реакции.Приготавливают суспензию хлоридасеребра для цементации из расчетана 1 л воды 80-100 АдСС, подкисляют серной кислотой до рН 1,5-2,0,. в которую добавляют из расчета 1,0- 1,5 г/л 5-7 г/л и 1-2 г/л соответственно нйтрата натрия, хлорида натрия и уксусной кислоты.Цементацию осуществляют высокодис -персным чистым порошком цинка (в реакторе или фарфоровом стакане) при 70-85 С и непрерывном механическом перемешивании суспензии до полного45 50 55 бО 65 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 оснетления раствора и исчезновениивзвеси хлорида серебра.Осадок серебра отделяют декантацией раствора и последующей фильтрацией,Промывают осадок серебра на фильтре дистиллированной водой, анализируют раствор и осадок серебра,Использование серной кислоты дляподкисления суспензии предотвращаетобратное растворение образующеесяпри цементации осадка серебра, чтоимеет место в присутствии азотнойкислоты и высокой температуры.Введение небольших количеств азотнокислой соли натрия способствует повышению активности процесса цементации за счет активации дисперсных частиц цинка и взвешенных частиц хлорида серебра. При этом происходит также активное растворение соосаждающихся с серебром примесей меди, железаи др. за счет образующейся в растворе азотной кислоты. При отсутствиинитратионон в растворе процесс цементации резко замедляется и протекает не до конца. Более высокая ихконцентрация вызывает перерасход цинка за счет интенсивного протеканияпобочной реакции выделения водородаи частичное растворение выделяющегося осадка серебра.Добавление хлорида натрия связанос необходимостью подавления процессаобратного растворения серебра и усиления необратимости реакции образования хлорида серебра.Роль уксусной кислоты заключается в связывании ионов меди, переходящих в раствор за счет растворениясоосаждающейся с серебром меднойгубки и содержащихся в осадке хлорида серебра примесей меди, в прочныеацетатные комплексы, образование которых способствует подавлению обратных процессов,П р и м е р 1. Регенерацию серебра осуществляют по известному спосоЪбу. Исходный раствор для снятия де- фектных покрытий содержит 15,7 Ф/л серебра и 21,0 г/л меди. Количество взятого для регенерации исходного раствора 3000 мл, количество извлеченного серебра (в чистом весе) 4 б,б 3, чистота 97,93, потери 1.П р и м е р 2. Регенерацию серебра осуществляют по предлагаемому способу (исходные данные - те же). Чистота серебра 99,3-99,4. Потери серебра при регенерации отсутствуют,Применение предлагаемого способа позволяет получить в результате регенерации из отработанных растворов и отходов гальванического производства серебро чистотой выше 99,5 с минимальными потерями серебра, незначительными энергетическими и материальными затратами и трудоемкостью,829704 формула изобретения Составитель М. ДицентРедактор А. Долиннч Техред И. Асталош Корректор Г. Решетник Заказ 2720/16 Тираж 681 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ФФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Получаемое при этом серебро пригоднодля возврата в цикл производства,Способ иэвлечения серебра из растворов, включающий осаждение хлорида серебра, обработку хлорида серебра реагентом, содержащим серную кислоту, и цементацию серебра цинком, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения и чистоты, обработку проводят водой, подкисленной серной кислотой до рй 1,52,0 в присутствии нитрата натрия 11,5 г/л, хлорида натрия 5-7 г/л, уксусной кислоты 1-2 г/л.5Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США Р 3660079,кл. 75-109, опублик. 1972.2. Дымов А.М. Технический анализруд и металлов. М., ГНТИ литературыпо черной и цветной металлургии,1944, с. 288-289.