Способ хроматографического разделения веществ и устройство для его осуществления — SU 873118 (original) (raw)
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз СоввФскккСоциалистическихРеспублик 1 1873118ио делам изебретеиий и открытий(71) Заявите еверо-Западный заочный политехнический СПОСОБ ВЕЩЕСТВ МАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯУСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Изобретение относится к технике аналитического определения состава веществ методом жидкостной хроматографии и может быть использовано при разработке новых методов количественного и качественного анализа смеси веществ,а такжепри конструировании автоматическиханализаторов состава,Жидкостная хроматография - аналитическийметод, который позволяет производить разделение и идентификацию составляющих анализируемой смеси в мягких условиях.Известны способы жидкостного хроматогра.фирования, согласно которым регулирование се.лективности разделения с целью полного разделения смеси на составляющие осуществляютподбором температуры колонны, а также измепением природы подвижной и неподвижной фа-зы 111,Однако эти способы изменения селективностичасто неэффективны, а подбор оптимальных условий разделения трудоемок.Наиболее близким по технической сущностик предлагаемому является способ хроматографического анализа в тонком слое сорбента, который заключается в перемещении компонентов разделяемой смеси вдоль слоя сорбента, нанесенного на носитель в потоке подвижной фазы. Регулирование селективности разделения осущест вляют введением в слой сорбента сильного электролита, например 2 - 5% раствора серной кислоты, Устройство для реализации данного способа состоит из корпуса с крышкой, между которыми помещен слой носителя с нанесенным на него сорбентом. Под действием капиллярных сил анализируемая смесь фильтруется по слою сорбента, образуя зоны, причем в одной зоне группируются вещества с близкой сорбционной энергией взаимодействия с сорбентом 12.Однако известный способ не обеспечивает полного разделения анализируемой смеси, так как часто энергии сорбционного взаимодействия для разных веществ оказываются одинаковыми, В этом случае приходится подбирать новый сорбент, по-разному адсорбируюший эти сос 1 авля. ющие, или изменять природу подвижной фазы.Целью изобретения является расширение кру. га анализируемых веществ эа счет повьппсния селектив ности разделения.Указанная цель достигается тем, что соглас.но способу хроматографического разделения веществ в тонком слое сорбента путем перемещения компонентов смеси вдоль слоя сорбента,нанесенного на носитель в потоке подвижнойфазы в качестве сорбента используют электро.проводный материал, который подвергают элект.рохимической поляризации до потенциала, соответствующего минимальной энергии взаимодействия подвижной фазы с поверхностью сорбен ОПри этом в качестве носителя используютматериал, обладающий ионной проводимостью,например ионообменную смолу,Указанная цель достигается также тем, что 15в устройство для хроматографического разделе.ния веществ, содержащее корпус и крышку,между которыми помещен слой носителя с нанесенным на него сорбентом, введены электрод,контактирующий со слоем носителя, и источник 20поляризации, соединенный со слоем сорбентаи указанным электродом. При этом сорбент выполнен из электропроводного материала, а носитель из материала, обладающего ионной проводимостью, 2На фиг, 1 представлено устройство, реалиэу.ющее предлагаемый способ, общий вид, на фиг,2 - хроматограммы разделения ионов,Устройство состоит из корпуса 1 и крышки 2,В корпусе закреплен вспомогательный электрод 3 из пластины, ионообменная мембрана 4,поверхность которой покрыта слоем сорбента 5,Йрокладки 6 герметизируют ионообменную мем.брану и препятствуют проникновению анализируемой смеси к вспомогательному электроду 3.35Источником поляризации слоя сорбента служитпотенциостат 7, Электрохимическая поляризацияподается к слою сорбента через токоотводы 8и 9 и проницаемую для ионов ионообменнуюмембрану 4.Способ осуществляется следующим образом.Через входной штуцер 10, установленный накрышке 2, в слой сорбента подают обескисло.роженную подвижную фазу, не содержащуюанализируемого вещества. Устанавливают величи 45ну электрохимической поляризации слоя с помощью потенциостата 7. После стабилизациитока между электродами устройства в потокподвижной фазы вводят анализируемую смесь.Подвижная фаза доставляет ее в слой поляризованного сорбента. В системе "адсорбент-анализи- фруемая смесь подвижная фаза" на молекулы(ионы) смеси действуют адсорбционные силы,изменяющиеся в зависимости от величинъэлектрохимической поляризации сорбента, Черезвыходной штуцер 11 подвижная фаза и анализируемая смесь, разделенная на составляющие,направляется в детектор, регистрирующий вре.мя удерживания составляющих смеси в хроматографическом устройстве. Изменяя потенциалсорбента, можно воздействовать на время удерживания, т.е. осуществлять плавное регулирование селективности разделения.В качестве примера, иллюстрирующего эффек.тивность предлагаемого способа хроматографирования, приводим хроматограммы разделенияСВ иЭ ионов (см. фиг. 2) на серебряномсорбенте, Хроматограмма 1 получена при потенциале +0,15 В по насыщенному хлорсеребряному электроду, хроматограммы 2 и 3 - припотенциалах соответственно - 0,15 В и - 0,10 В,скорость фильтрации НСЮ 4 0,07 и 0,06 мл/мин.Стрелкой А отмечен момент ввода анализируемой пробы, стрелкой Б - момент измененияпотенциала сорбента, Как видно из представ.ленных хроматограмм, при потенциале +0,15 ВС и 3 - ионы не разделяются, образуя общий хроматографический пик 1. При потенци.апе слоя сорбента - 0,15 В хлорид-ионы акали.зируемой смеси не задерживаются сорбентом.После выхода пика 2, соответствующего хлорид-ионам, потенциал сорбента увеличен до0,10 В (стрелка Б), при этом из слоя сорбен.та удален иодид-ион и на хроматограмме образуется пик 3, соответствующий количествуиодид-ионов, содержащихся в анализируемомрастворе,Таким образом, изменяя электрохимическийпотенциал слоя сорбента, возможно регулиро.вать его селективность по отношению к компонентам анализируемой смеси. Объем анализируемой пробы, необходимый для анализа, составляет 10-15.10 б л.Формула изобретения1. Способ хроматографического разделениявеществ в тонком слое сорбента путем перемещения компонентов разделяемой смеси вдольслоя сорбента, нанесенного на носитель в пото.ке подвижной фазы, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью расширения крута анализируемых смесей за счет повышения селективностиразделения, в качестве сорбента используютэлектропроводный материал, который подвергают электрохимической поляризации до потенциала, соответствующего минимальной энергиивзаимодействия подвижной .фазы с поверхностьюсор бента,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, в качестве носителя используютматериал, обладающий ионной проводимостью,например ионообменную смолу,3. Устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее корпус и крышку,между которыми помещен слой носителя с нанесенным на него сорбентом, о т л и ч а юВНИИПИ Заказ 9023/6Тираж 910 Подписное Филиал ППП Патент, . жгород, ул.Проектная,5 , .873118 щ е е с я тем, что, с целью расширения круга анализируемых смесей за счет повышенияселективности разделения, в устройство введены электрод, контактирующий со слоем носителя, источник поляризации, соединенный со ело.ем сорбента и указанным электродом, причем сорбент выполнен из электропроводного материала, а носитель из материала, обладающегоионной проводимостью.6 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Киселев А. В, и Яшин Я. М. Адсорбцион.ная и жидкостная хроматография, М., "Химйя",с, 230, 1979. 2, Авторское свидетельство СССР У 619853,кл. 8 01 й 31/08, 1979 (прототип).
Способ хроматографического разделения веществ и устройство для его осуществления