Устройство для определения скорости испарения нестехиометрических оксидов — SU 905738 (original) (raw)

Союз СоветснннСоциалистическихреспублик ОП ИСАНИЕИЗОВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 905738(51)М, Кл. 6 01 й 5/04 ввудвретнанаЮ квннтет СССР нв девам наабретеннй н открытнй,с,1 71) Заявите Московский ордена Трудового Красного Знам физический институт) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ ИСПАРЕНИЯ НЕСТЕХИОМЕТРИЧЕСКИХ ОКСИДОВ держащих паров в конможность учета количесткулярного и атомарногоь измерений, реэультаьшой расход исследуеонденсации металлос енсорной трубе, нево а испарившегося мол кислорода, дискретнос том чего являются бо мого оксида и низкая ронэводительность изме ен естного устройства являю измерений из.за неполной Недостаткамися низкая точи Изобретение относится к использованию термодинамическиххарактеристик материалов и может быть использовано при определении скорости испарения оксидов в газовых средах с контролируемым кислородом потенциалом, в частности для определения потерь эа счет испарения оксидов урана, плутония или их твердых растворов при приготовлении изделий, а также при их работе в устройствах с извест. ным кислородным потенциалом.Извеетно устройство для определения скорости испарения нестехиометричес 1 сих оксидов в потоке газа с контролируемой величиной кислородного потенциала, содержащее трн кон. центричных, герметично соединеных в вертикальном положении трубы, на нижнем конце средней трубы имеется перфорированный вольф рамовый держатель, на котором расположен порошок исследуемого оксида, во внешней трубе имеется вход для газа, а во внутренней конденсорной трубе - выход для газа-носителя (Й. Известно также устроиство для определенияскорости испарения оксидов, содержащеевертикальный корпус с днищем, держатель для Ообразца, установленный на днище по оси корпуса, нагреватель, расположенный снаружи держателя и кварцевый частотный датчик измеренияпотерь массы образца, размещенный в корпусесоосно над держатедем 21.5Недостатком данного устройства являетсясущественное увеличение погрешности измерения скорости испарения нестехиометрнческнхоксидов,: обусловленное нх неконгруэнтным 30испарением, при котором в паре находятсяметаллосодержащне молекулы и атомарный имолекулярный кислород. Поскольку кислородне конденсируется на мишени, то появляетсясистематическая погрешность измерения скорос;90573ти испарения, величина которой гсм больше, чем выше сгепснь отклонения от стехиометричсского состава исследуемого оксида, причем при изменении величины отношения кислород металл всего на 1% происходит изменение дав. ления компонентов более чем в 10 раз, что является причиной значительного увеличения погрешности измерений.Цель изобретения - повышение точности определения.Цель достигается тем, что устройство снабжено диэлектрическим кольцом, помещенным внутри держателя, выполненного металлическим, твердоэлсктролитной таблеткой, закрепленной в кольце и отделяющей от верхнего торца дер. жатсля пространство для образца, кулономстри. чсскими доэировочными и измерительным элек. тродами в виде покрытий, нанесенных на верхнюю и нижнюю поверхности таблетки, и электродами для дозировки и измерения количества кислорода, в виде покрытий, нанесенных против друг друга на внешнюю и внутреннюю поверхности корпуса, выполненного керамическим.На чертеже схематически изображено уст ройство для определения скорости испарения нестсхиометрических оксидов, продольный раэ. реэ.Устройство содержит керамический корпус30 1, имеющий дозировочные и измерительные электроды 2 и 3, кварцевый частотный датчик 4, укрепленный в водоохлаждаемом держателе 5, исследуемый образец 6, выполненный в виде тонкой таблетки, держатель образца в виде втулки 7, и которой расположены кольцо 8 из оксида бериллия и твердоэлектролитная таблетка 9, на рабочем торце которой нанесены доэировочный электрод 10, на противоположный торец - измерительный и дозировочный эле. ктроды 11 и 12, выполненные из пористой пластины, системы питания кислородного насоса и твердозлектролитной кулонометрической ячейки, состоящие из амперметра 13, источника тока 14 и регулятора напряжения 15, вольтметры 16 и 17 для измерения ЭДС на измери. тельных электродах 3 кислородного насоса и электродах 11 и втулке 7 кулонометрической ячейки, нагревательный индуктор 18, представляющий собой соленоид, выполненный из мед. ной водоохлаждаемой трубки, служащий для 50 индукционного нагрева молибденовой втулки 7, вйутри которой расположен исследуемый образец, термопару 19.Устройство работает следующим образом, Исследуемый образец 6 устанавливают внутри втулки 7 на твердоэлектролитную таблетку 9, герметизируют устройство и откачивают до давления 1 -5 МПа, включакп нагрс ипомощью кислородного насоса в газоой срс. це устанавливают такое парциальное давление кислорода, при когором величина ЭЛГ между электродами 711 Е нахолиься вблизи нуле. ого значения, по величине ЭДС Е на изме. рительных электродах 3 кислородного насоса определяют кислородный потенциал исследуемого образца и степень его нестехиометрич.ности, Во время выдержки образца при задан. ной гсмперагуре одновременно с измерением частоты колебаний кварцевого датчика 4 к поверхности раздела образец 6 - 1,доэлскгро. литная таблетка 9 подают путем пропускания постоянного тока через твердый электролит та. кос количество кислорода, которое испаряется с открытой поверхности образца и посличине перенесенного количества электричества судят о массе испарившегося кислорода с открытой поверхности образца, а по изменению частоты колебаний кварцевого датчика 4 определяют скорость испарения металлосолсржаших паров. Иа одном и том жс образце можно измеригь скорость испарения для разных значений вели. чины отношения кислород-мегалл и получить зависимость скорости испарения от степени нестехиомстричности исследуемого оксида.Ирсдиагаемое устройство позволяе определять скорость испарения нсстехиометричес. ких окисдов и температурном интсраис 800 - 2000 К и в диапазоне значений кислородного потенциала от - 10 до - 800 кДж/моль с погрепзностью, нс превышающей 4-5 Я.Формула изооретенияУстройство для определения с сорости испарения нестехиомстрических оксидов содержа.Рщее вертикальный корпус с днищем, держа.тель для образца, установлснный на днище по оси корпуса, нагреватель, расположенный снаружи держателя, и кварцевый частотный дат. чик измерения потерь массы образца, раь 1 е.щенный в корпусе над держателем соосно с ним,отличающееся тем,что,с целью повышения точности о-ределений, оно снабжено. диэлектрическим кольцом, помещенным внутри держателя, выполненного ме.таллическим, твердоэлектролитной таблеткой, закрепленной в кольце и отделяющей от верх. него торца держателя пространство для образца, кулонометрическими доэировочными и измерительным электродами, в виде покрытий нанесенных на верхнюю и нижнюю поверхности таблетки, и электродами для дозировки и измерения количества кислорода в виде покрытий, нанесенных против друг дру.905738 Составитель А.Техред А.Бабиие Корректор С, Щомак сдактор а Тираж 882 И Государственного к лам изобретений и от Москва, Ж, Раушск Заказ 354/6 длисно Н митета ытий по 30354/5 аб Филиал ГП 1 П "Патент", г, Ужгород, ул. Проек га на виепгннно и нн репнино ионсрхносгикорпуса, выполнснисло керамическим.Истощгикн информаггнн,ггриня гые Вс нииманис лри экспертизе 61. 1, "СЬегп 1 са 1 РЬуа 1 са", 1978. гом 49,Н" 11, с. 4739-4744.2, Авторское свидетельство Ш.Р Чф 421914,кл, С 01 й 5/05, 09,03,72,

Смотреть

Устройство для определения скорости испарения нестехиометрических оксидов