Способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в смеси с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в водной среде — SU 943561 (original) (raw)
Авторы изобретен Заложкова В И Рычкова и Уральский филиал Всесоюзного дважды одейа Трудового.Красного Знамени теплотехнического научно-ирсле.,довательскогинститута им. Ф, Э. Дзержинсеме -Заявит 5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСАЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОКИСЛОТЫ В СИЕСИ, С ДИНАТРИЕВОЙ СОЛЫЗТИЛЕНДИАИЛНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОЙСРЕДЕ 2анием окрашенног ти- декисло- тепловоды. ономичного веде воды необходим й контроль за ств, в частносфоновой кислоты сиэтилидендивестен способ зируемого вещес о окмсного желе я с последующий Для определения о сфоновой кислоты и тем обработки анал смесью сернокисло и роданистого кал Изобретение относится к ана ческой химии, в частности,к оп лению оксиэтилидендифосфоновой ты и может быть использовано в энергетике для контроля котловой Оксиэтилидендифосфоновая кислота в композиции с трилоном Б (динатриеаой солью оксилендиаминтетрауксусной кислоты) применяется в теплоэнергетике для предотвращения образования накипи в котлах 1.13.Цпя надежного и экния режима обработкиэффективный химическисодержанием этих вещети, оксиэтилидендифосФ в котловой воде. фотоколориметриров Офраствора 23.Однако этот способ не является избирательным и не обеспечивает возможность количзственного определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в смеси с трилоном Б, присутствующего в количествах, соизмеримых с оксиэтилидендифосфоновой кислотой, так как трилон Б так же ослабляет окраску роданистого железа и мешает количественному определению оксиэтилидендифос фоновой кислоты,Цель изобретения - обеспечение избирательности определения.Поставленная цель достигается предлагаемым способом определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в смеси с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в водной среде путем обработки анализируемой пробы смесью перекиси водорода, взятой в количестве 0,1-0,2 И, и серно943561 НайденоОЭДФК,мкг Введено Способ определения ОЭДФК,мкгТрилон Б, мкг 29,8 Известный 30 60 53,1 То же 30 3кислой меди, взятой в количестве510- 5 10 М, при кипячении в кислой среде, обработки смесью сернокислого окисного железа и роданистогокалия с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенногораствора,Отличительными признаками способаявляется предварительная обработкаанализируемой пробы смесью перекиси зоводорода, взятой в количестве 0,10,2 Ми сернокислой меди, взятой вколичестве 5 10 "- 5 10 6 М при кипячении в кислой среде.Дпя создания кислой среды обычноиспользуют соляную кислоту.Пример 1.Н, О, 0,1 ММедь сернокислая 510 "МНС 0,1 М 20Ход анализа. В термостойкую колбуемкостью 50 мл помещают 1-40 мл дистиллированной водой, прибавляют 0,8 мл5 М перекиси водорода, 1,0 мл сернокислой меди с концентрацией 1 мкг/мл 25(1,56 1 ОМ), 0,8 мл 5 М соляной кислоты. Смесь кипятят 15-20 мин. Послеохлаждения смесь переносят в мернуюколбу на 50 мл,разбавляют до 40 млдистиллированной водой, нейтрализуют зо1 М раствором едкого натра до ЪН 2,вводят 5 мл 1,6 10 ф М раствора сернокислого окисного железа, 1 мл1,6 М раствора роданистого калия, разбавляют до 50 мл дистиллированнойводой, перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворана фотоэлектроколориметре типа ФЭК-Мс зеленым светофильтром (максимумсветопропускания при 536 нМ) в кюве вте толщиной поглощающего слоя 5 смотносительно дистиллированной воды,Содержание оксиэтилидендифосфоновойкислоты в пробе находят по калибровочному графику, Для построения калибровочного графика в ряд мерныхколб на 50 мл вводят 0, 1, 2, 3,5 мл стандартного раствора оксиэтилифдендифосфоновой кислоты с концентрацией 10 мкг/млВ каждую колбу прибавляют 1 мл 0,2 М раствора соляной кислоты, разбавляют примерно до 40 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл 1,610 фМ раствора сернокислого окисного железа, 1 мл 1,6 М раствора роданистого калия, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, как и анализируемую пробу.Пример 2.0,125 ММед ь с ернокислая 7, 510 6 МНС 0,125 МХод анализа. В термостойкую колбу емкостью 50 мл помещают 1-40 мл анализируемой воды, разбавляют до 40 мл дистиллированной водой, прибавляют 1,0 мл 5 М перекиси водорода, 2,0 мл сернокислой меди с концентрацией 1 мкг/мл (1,56 10М), 1,0 мл 5 М соляной киспоты. Смесь кипятят 15-20 мин. Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе определяют, как и в примере 1.Пример 3.0,2 ММедь сернокислая 5 10 МНС 0,15Ход анализа. В термостойкую колбу емкостью 50 мл помещают 1-40 мл анализируемой воды, разбавляют до 40 мл дистиллированной водой, прибавляют 1,8 мл 5 М перекиси водорода, 13 мл сернокислой меди с концентрацией 1 мкг/мл (1,56 10 М), 1,2 мл 5 М соляной кислоты. Смесь кипятят 15-20 мин. Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе определяют, как и в примере 1.Результаты определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФК) в присутствии трилона Б с использованием известного и предлагаемого способа приведены в таблице.943561 Продолжение таблицы Введено НайденоОЭДФК,мкг ОЭДФК,мкгСпособ определения Трилон Б, мкг 83,5 150 30 110,4 300 30 НО медь (1) Н О медь (1) Н О медь ()4 ФФ НО медь (11) 30,2 30 30,1 60 30 29,6 150 30 29,2 300 30 Формула изобретения Составитель Л. Русановаредактор Т. Парфенова Техред М. Надь Корректор Г. Огар Заказ 5096/48 Тираж 887 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. М 5ВФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, уЛ,. Проектная, ОЭДФК определяют по примеру 1.ОЭДФК определяют по примеру 2.ОЭДФК определяют по примеру 3.Из приведенных данных следует, что предлагаемый способ обеспечивает полноту разрушения трилона Б в резуль 30 тате одноразовой обработки реагентами, не разрушает оксиэтилидендифосфоновую кислоту и не требует проведения дополнительных операций по удалению введенных реагентов при последующем определении оксиэтилидендифос 35 фоновой кислоты путем обработки анализируемого раствора смесью сернокислого окисного железа и роданистого калия. Способ определения оксиэтилиденди 45 фосфоновой кислоты в смеси с динатриевой солью этилендиаминтетрауксуснойкислоты в водной среде путем обработки анализируемой пробы смесью сернокислого окисного железа и роданистогокалия с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью обеспечения избирательности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатываот смесюперекиси водорода, взятой в количестве О,1"0,2 М, и сернокислой меди,взятой в количестве 5 10 - 510 Мпри кипячении в кислой среде.Источники 1 информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент СА У 3804770,кд. 252-180, опублик, 19742. Авторское свидетельство СССРН 658449, кл. С 01 И 21/24 1979