Способ очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов — SU 1076405 (original) (raw)
(1% ИИ СЮС 01 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54)(57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРО ОРТОФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, вкл чающий их обработку органическим реагентом при нагревании в присутствии сорбента с последующей фильтрацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степен очистки, в качестве органического реагента используют ацетат натрия.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что ацетат натрия используют в количестве 0,09-0,12 от массы раствора.3. Способ ищ и й с я тембента использучестве 0,7-1,5 дабековв ваологичеси ство СССР1974.тьева Н.И.ность 6 ССС ип). ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1. Авторское свидетельР 575112, кл. В 01 0 15/04,2. Багданова Г.А., СиланСборник ФосФорная промышленНИИТЭХИМ, Р 4, 1980.3. Авторское свидетельствпо заявке Р 3371176/23-26,кл. С 01 В 25/30, 1982 (прот о и. 1, о т л и ч а ючто в качестве сорют кизельгур в коли- Ъ от массы раствора. ЕИзобретение относится к производству фосфорных соединений и можетбыть исПользовано при получениитриполифосфат) натрия.Известен способ очистки раствораортофосфата натрия от примесей железа и алюминия фосфорсодержащим катионитом, например, Кф, СФвприсутствии ортофосфорной кислоты 11).недостатком способа являетсянеобходимость создания кислой среды, 10что ограничивает области его применения.Известен также способ очисткираствора смеси ортофосфатов натрияот примеси железа, заключающийся 15в нагревании смеси ортофосфатовнатрия до 90 С и термостатированииего в течение 1,5-3,0 часов с после-.дующей фильтрациейНедостатком данного способа является низкая степень очистки (не более 30), невозможность использования его в непрерывных процессах.Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов от ионовжелеза спиртовым раствором оксихинолина при нагревании в присутствии;сорбента, в качестве которого принимают.цеолиты или сульфоуголь споследующей фильтрацией 3),Недостатком способа является"низкая степень очистки за счеточистки только от ионов железа.Цель изобретения - повышение степени очистки.Поставленная цель достигается. тем, что согласно способу очисткирастворов ортофосфатов щелочных металлов обработкой органическим реагентом при нагревании в присутствиисорбента с последующей Фильтрацией,обработку осуществляют ацетатомнатрияЦелесообразно вести процесс при 45,количествах ацетата натрия и сорбента кизельгура соответственно 0,090,12 и 0,7-1,5 от массы раствора.При этом повышается степеньочистки за счет дополнительной очист ки от ионов кальция, магнйя, алюминия..Технология способа состоит в обработке концентрированных растворовортофосфатов щелочных металлов при 5580-90 С 3-ным водным раствором ацетата натрия в количестве 5 мл на100 мл очищаемого раствора (в перес-чете на 100-ный ацетат натриярасход составляет 0,12 от веса очищаемого раствора),процесса очистки растворов ортофос фатов щелочных металлов дается в примерах.П р и м е р 1. 100 мл раствора ортофосфатов с исходной концентрацией ионов кальция,и магния 0,3 и железа 0,031 нагревают в термостатированной колбе до 90 С, после чего приливают к раствор 5 мл 3 ного раствора ацетата натрия и вносят туда же 2 г кизельгура, Раствор перемещивают в течение 30 мин, затем фильтруют и в очищенном растворе определяют остаточное содержание ионов Са, Ма, Ре. Концентрация ионов Са в очищенном растворе 0,015, ионов Ре 0,0005, что соответствует степени очистки от ионов Са 95, а от ионов Ре 98,5.П р и м е р 2. Условия опыта аналогичны примеру 1, только изменяют время контактирования.Зависимость степени очистки растворов ортофосфатов натрия от ионов Са и Ре от времени контактирования представлена в табл. 1.П р и м е р 3. Процесс осуществляют так же, как и в примере 1, только изменяют температуру очистки.В табл. 2 представлена зависимость степени очистки раствора ортофосфата от температуры.За оптимальную темперетуру следует принять 80-90 фС, так как снижение температуры очистки ведет к снижению степени очистки от ионов Са и Ре, а повышение температуры недопустимо из-эа возможного выкипания раствора и коррозии оборудования.П р и м е р 4. Процесс осуществляется так же, как в примере 1, изменяют расход ацетата натрия.В табл. 3 приводится зависимость степени очистки раствора от расхода ацетата натрия.Из данных табл. 3 видно, что оптимальный расход 3-ного раствора ацетата натрия на 100 мл очищаемого раствора равен 4-Б мл, что в расчете на 100-ный ацетат натрия составляет 0,9-0,12 от веса ортофосфатов натрия.П р и м .е р 5. Процесс осуществляют так же, как в примере 1, только изменяют расход кизельгура.Влияние расхода кизельгура на степень очистки ортофосфатов натрия от ионов Са и Ре представлено в табл. 4.Оптимальный расход киэельгура1,5-2 г на 100 мл очищаемого раство-,ра или 0,7-1,5 от веса раствора.При уменьшении расхода ниже указанного предела степень очистки уменьшается, а повышение расхода вышеуказанного предела практически невлияет на степень очистки,,Очистка отионов 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 5,0 Са 60,4 69,7 , 74,7 62,0 . 72,5 77,5 Ре Оптимальная концентрация раствора ацетата натрия 3 увеличение концентрации практически не влияет на степень очистки, а снижение концентрации ниже 3 заметно снижает степень очистки, очевидно, эа счет снижения активности ацетата натрия иэ-эа разбавления водой.Таким образом, оптимальные условия очистки растворов ортофосфоров натрия от ионов Са и Уе следукицие:Температура, ф С 80-90Расход ацетатанатрия,от весараствора О, 09-0, 12Концентрация раствора ацетата натрия,3Расход киэельгура,от веса раствора 0,7-1,5Время очистки,мин 20-30В табл. 5 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов очистки ортофосфатов натрия от растворивших примесей.Для упроцения текста в таблицах приводятся данные Го степени очистки от ионов Са и Ре. Так как ионы кальция определяются совместно с ионамимагния, а ионы железа - совместно сионами А 1, то и степень очистки отионов магния и алюминия такая же, 5 как от ионов кальция и железа соответственно,Таким образом, предлагаемы способ очистки растворов оротофосфатовв сравнении с прототипом позволяет 10 повысить степень. очистки за счетдополнительной очистки от ионовкальция, магния, алюминия.Реализация изобретения позволитснизить расходы на очистку почти в 15 70 раз за счет использования дешевого и доступного реагента - ацетатанатрия.В качестве базового объекта принят способ .получения ортофосфатовв цехе триполифоафата натрия. 1 Яламовая фосфорная кислота из-эа нали- .чия примесей не применяется, вслучае ее использования получаютжидкий продукт, при этом снижаетсяпроизводительность установки в5-10 раэ из-за плохой фильтруемостиполучаемых Ортофосфатов. 81,2 84,5 92, О 95,0 83,0 86,0 93,6 98,71076405 Таблица 4 Степень очистки, %, при расходекиэельгура, г на 100 мл раствора Степень очистки отионов Са, В 63,5 85,4 905 93,5 95,0 95,6 Степень очистки отионов уе, Ъ 70,0 88,7 93,8 97,5 98,7 98,9 Таблица 5 Степеньочистки, В Способ 0,12 70,8 96-99 0,10 0,9 95-99 Составитель Г. ИитропольскаяРедактор Е. Кривина Техред А.Бабинец . Корректор Г. Решетннк Закаэ 638/21 Тирах 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Уагород, ул. Проектная, 4 Очистка растворов ортофосфатовот ионов Ре с помощью оксихииолина от ионов Са, МН,А 1 Очистка растворов ортофосфатовнатрия от ионов Ге и,Саацетатом натрия Средний расходреагентов наочистку 1 т растворов ортофосфатовнатрия, %