Способ получения смачивающихся порошков пестицидов из расплавов — SU 1078835 (original) (raw)

) (в с 50 4 С 05 С 3/02 Т 204 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССРУ 428729, кл. А 01 И 25/12, 1972.Авторское свидетельство СССРВ 161995, кл. А 01 Б 25/14, 1964(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАЮЩИХСЯ ПОРОШКОВ ПЕСТИЦИДОВ ИЗРАСПЛАВОВ путем смешения измельченного сорбционного носителя с расплавом пестицидов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью образования микрогранулированных частиц однородного состава и возможности переработки низкоплавких труднокристаллизующихся пестицидов, последний подают в кипящий слой предварительно нагретого измельченного. носителя,о температура которого на 5-10 С превышает температуру плавления пестицида с последующим снижением температуры реакционной массы до 20-60 С и смешением ее при скорости перемешивания 3-10 м/с до полной кристаллизации пестицида.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я . тем, что, с целью получения смачивающихся порошков пес-, тицидов, количество подаваемого расплава на 30-407 меньше суммарной Ф сорбционной емкости носителя.3. Способ по п. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью получения микрогранулированных пестицидов, количество подаваемого расплава на 3-5 Х больше суммарной сорбционной емкости носителя.10Изобретение относится к областихимической технологии, в частностик способу получения препаративныхформ водорастворимых низкоплавкихпестицидов из расплавов,Известен способ получения смачивающихся порошков пестицидов, представляющий собой многостадийный процесс, состоящий из стадий кристаллизации, смешения с инертным носителем,помола. Этот способ используется вдействующих производствах пестицидов.Основными недостатками способапри получении смачивающихся порошковнизкоплавких пестицидов являютсянизкая производительность оборудования, необходимость передачи от ста-дии к стадии вязких, липких продуктов в случае приготовления смачивающихся порошков из труднокристаллизующихся низкоплавких пестицидов,для которых процесс кристаллизацииможет продолжаться в течение нескольких суток. Кроме того, получение смачивакицихся порошков известным методом включает стадии помола, в процессе которых образуется большое количество пылевидных частиц. Эти стадии требуют специальной системы пылеулавливания и обеспечения этой системы взрывоподавляющим и нейтрализующим оборудованием,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатуявляется способ получения смачивающихся порошков пестицидов из расплавов, заключающийся в том, что передперемешиванием всех исходных компонентов, измельченный пористый носитель предварительно пропитывают жидким пестицидом.При использовании этого способадля кристаллических пестицидов возникают сложности с равномерным рас,пределением жидкой фазы (расплава)по мелкодисперсным частицам сорбционного носителя, при этом образуетсябольшое число крупных агломератов,требующих дополнительной стадии классификаций и дробления.Целью изобретения является образование микрогранулированных частиц однородного состава и создание возможности переработки низкоплавких труднокристаллизующихся пестицидов.Поставленная цель достигается тем,что в известном способе получениясмачивающихся порошков пестицидов пу 78835 2 1 О15 20 5 3035 45 50 55 тем смешения измельченного сорбционного носителя с расплавом пестицида последний подают в кипящий слой предварительно нагретого измельченного носителя, температура которого наО5-10 С превышает температуру плавления пестицида, с последующим снижением температуры реакционной массыодо 20-60 С и смешением ее при скорости перемешивания 3-10 м/с до полной кристаллизации пестицида.При этом для получения смачиваю-. щихся порошков пестицидов количествоподаваемого расплава на 30-403 должно быть меньше суммарной сорбционной емкости носителя.Для получения же микрогранулированных пестицидов количество подаваемого расплава на 3-57 больше суммарйой сорбционнои емкости носителя.В качестве дисперсного носителя могут быть использованы сорбенты с большой сорбционной емкостью (маслоемкостью), такие как аэросил, белая сажа или смесь аэросила с белой сажей, или их смеси с каолином.Носитель перед подачей предварительно нагревают до температуры на 5-10 С выше температуры плавленияонаносимого пестицида, чтобы предотвратить преждевременную кристаллизацию расплава на поверхности частиц носителя,Частицы мелкодисперсного носителя находятся в состоянии псевдоожижения, причем скорость их движения одинакова как на стадии разбрызгивания пестицида, так и на стадии охлаждения, и составляет 3-11 м/с. Это значительно превышает величину второй критической скорости движения частиц, обеспечивающую состояние кипения слоя. Это условие является обязательным в случае получения смачивающихся порошков и микрогранулированных препаратов на основе веществ с малой линейной скоростью кристаллизации, поскольку позволяет за счет интенсивного массообмена улучшить условия сорбции и избежать слипания и агломерации частиц пестицида, которое имеет место при движении частиц носителя в интервале скоростей 0,7-2,0 м/с.П р и м е р 1. Получение смачивающегося порошка фитона (картоцида-трикапролактамомедь (11) дихло- ридмоногидрат),15 3В аппарат емкостью 10 л из бункера подают тонкодисперсный аэросил вколичестве 300 г, размер частиц 3 -10 мкм, предварительно нагретый дотемпературы 83 С (температура плаволения фитона 78 С). С помощью перемешивающего устройства аэросил приводят в движение, создают потокпсевдокипящих частиц, скорость ихдвижения 3 м/с.Через диспергирующее устройствов поток частиц носителя подают расплав фитона с температурой 85 фС вколичестве 300 г. Суммарная сорбционная емкость аэросила для фитона,определенная экспериментально, составляет 420 г. (Количество загруженного фитона на 407. меньше суммарнойсорбционной емкости аэросила),Продолжительность подачи расплава 20 мин.По окончании загрузки в рубашкуаппарата подают охлаждающую водуо(20 С), Температура в слое снижаетося до 30 С в течение 10 мин. Расплавполностью кристаллизуется. Готовыйпрепарат выгружают и направляют нарасфасовку.Характеристика смачивающегося порошка фитона,Насыпной вес 0,32 г/см . Угол естественного откоса 40 , Стабильность75 Ж. Дисперсность 3-30 мкм. Содержание действующего начала 507.П р и м е р 2. Получение микрогранулированного фитона -трикапролактамомедь (11) дихлорид моногидрат на аэросиле. В аппарат емкость 10 л из бункера загружают тонкодисперсный аэросил в количестве 300 г, размер частиц 3-10 мкм, предварительно нагретый до температуры 88 С. С помощью перемешивающего устройства аэросил приводят в движение, скорость частиц в кипящем слое 4 м/с,1078835 4слоя снижается до 25 С, происходиткристаллизация и грануляция фитона.Готовый продукт выгружают и направляют на расфасовку.Характеристика микрогранулированного фитона,Насыпной вес 0,8 г/см. Содержание действующего начала 703. Стабильность 757. Дисперсность О, 1-2 мм;10 П р и м е р 3, Получение смачивающегося порошкахлорофоса 0,0-диметил(1-окси,2,2-трихлорэтил)фосфонат на белой саже.В аппарат емкостью 1 О л подают тонкодисперсный наполнитель - белую сажу в количестве. 300 гразмер частиц 3-.8 мкм, предварительно нагретыйдо температуры 80 С (температураплавления технического хлорофоса 20 70 С). С помощью перемешивающего устройства белую сажу приводят в движение, создают поток псевдоожиженныхчастиц. Скорость движения частиц6 м/с. Через диспергирующее устрой ство в поток частиц носителя подаютрасплав хлорофоса с температуройо75 С в количестве 300 г (суммарнаясорбционная емкость белой сажи поотношению к хлорофосу 390 г). Про-. зо должительность подачи расплава 15 мин.По окончании загрузки в рубапку аппарата.пускают воду с температурой20 ОС. Происходит охлаждение икристаллизация расплава. Продолжительность 10 мин. Температура в слоеоснижается до 20 С. Готовый препаратвыгружают и направляют на расфасовку.Характеристика полученного продукта.40 Насыпной вес 0,5 г/см. Угол естественного откоса 40 . Действующееначало 503. Стабильность 753, Дисперсность 3-40 мкм.П р и м е р 4. Получение смачи вающегося порошка хлорнонизида (хлористоводородная нонилизотиамочевина).Через диспергирующее устройство в,псевдоожиженный слой частиц носителяподают расплав фитона с температурой 5 О80 С в количестве 440 г (суммарнаясорбционная емкость .300 г аэросилапо отношению к фитону, определеннаяэкспериментально, составляет 420 г),Продолжительность подачи расплава30 мин. После окончания загрузки врубашку аппарата подают охлаждающуюводу в течение 15 мин. Температура В аппарат емкостью 10 л подаюттонкодисперсный наполнитель - белуюсажу и каолин в количестве 300 г,размер частиц 3-8 мкм, предварительно нагретый до температуры 140 С(температура плавления хлорнонизидаФ130 С). С помощью перемешивающегоустройства носитель приводят в движение, создают поток псевдокипящих частиц. Скорость движения частиц 8 м/с.1078835 Продолжительность подачи расплава 20 мин.По окончании загрузки в рубашкУ аппарата подают охлаждающую воду (20 С). Температура в слое снижается до 30 С. Расплав полностью кристаллизуется. Готовый препарат выгружают и направляют на расфасовку.Характеристика смачиваищегося порошка.Насыпной вес 0,4 г/см . Угол естественного откоса 40 , Стабильность 72 Ж, Дисперсность 3-30. Содержание действующего начала 503.Температуру на стадии охлаждения поддерживают от 20 до 60 С, При этой температуре в зависимости от природы пестицида, на основе которого изготавливают препаративную форму, достигается полная кристаллизация продукта на носителе. 20 Высокая скорость движения частиц позволяет избежать их слипания и образования крупных агломератов на стадии охлаждения.Содержание активного вещества в препаратах, полученных новым способом, составляет 40-75 Х. Редактор О.Филиппова Техред Л.ОлейникКорректор С.Черни Заказ 4147/3 Тираж 419 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическЬе.предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Через диспергирующее устройство в поток частиц носителя подают расплав хлорнонизида с температурой 135 С в количестве 300 г (суммарная сорбционная емкость наполнителя по отношению к хлорнонизиду 400 г). Продолжительность подачи расплава 15 мин. По окончании загрузки в рубашку аппарата пускают воду с температурой 20 С. Происходит охлажде ние и кристаллизация расплава, Продолжительность 25 мин. Температурадснижается до 60 С. Готовый препарат выгружают и направляют на расфасовку.Характеристика полученного пре парата.Насыпной вес 0,45 г/смз, Угол естественного откоса 30 . Содержание действующего начала 403. Стабильность 787. Дисперсность 5-30 мкм.П р и м е р 5. Получение смачивающегося порошка церкоцида на трикапролактамомедь (11) сульфат дигидрат.В аппарат емкостью 10 л из бунке ра подают тонкодисперсную белую сажу в количестве 300 г, размер частиц 3-10 мкм предварительно нагретую .одо 85 С. С помощью перемешивающего устройства белую сажу приводят в. З 0 движение, создают поток псевдокипящих частиц, скорость их движения 3 м/с.Через диспергирующее устройство в поток частиц носителя подают расплав церкоцида с температурой 80 С в количестве 300 г. Суммарная сорбционная емкость белой сажи для церкоцида, определенная экспериментально, составляет 420 г (количество за груженного церкоцида на 407. меньше суммарной сорбционной емкости белой сажи). Процесс,. осуществляемый .в соответствии с предлагаемым способом, характеризуется высокой интенсивностью тепло- и массообмена между жидкой и твердой фазами, благодаря чему расплав пестицида равномерно адсорбируется. частицами носителя и покрывает их. Предварительный нагрев носителя до температуры более высокой, чем температура плавления пестицида, предотвращает преждевременную кристаллизацию расплава на поверхности сорбента.

Смотреть

Способ получения смачивающихся порошков пестицидов из расплавов