Способ количественного определения полимеров, содержащих аминогруппы — SU 1087886 (original) (raw)
(71) ЛенинградскКрасного Знамениинститут целлюлоленности(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ АМИНОГРУППЫ в присутствии медно-эозиновогокомплекса, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности способа, рН анализируемойпробы доводят до 7-10, пропускаютее через силикагель, который затемобрабатывают раствором эоэина исернокислой меди, и измеряют высотуокрашенной зоны силикагеля.10878Изобретение относится к аналити ческой химии и касается способов ко личественного определения полимеров, содержащих аминогруппы.Способ может, быть использован для санитарно-химического анализа воды вбдоемов, с целью количественного Ьпределения полимерных органических соединений, содержащих первичные, вторичные и третичные аминогрунпы, 1 О в частности, аминоэпихлоргидриновых смол еИзвестен способ количествеыного определения полимеров, содержащих аминогруппы (полиэтиленаминов), в присутствии медно- эозинового комплек. са, включающий обработку анализируемого вещества раствором-эоэина и сернокислой меди с последующей идентификацией полученного окрашенного щ соединения известным способом - фотоколориметрированием.Процесс ведут при рН 3,5-4,0 в присутствии полиакриламнда13.Однако нижний предел обнаружения полимеров этим способом не превышает 0,35 мг/л.Цель изобретения - повышение чувствительности способа.Указаннай цель достигается тем, что согласно способу количественного определения полимеров, содержащих аминогруппы в присутствии медно-эози нового комплекса, рН анализируемой пробы доводят до 7-10, пропускают ее через силикагель, который затем35 обрабатывают раствором эозина и сернокислой меди, и измеряют высоту окрашенной зоны силнкагеля.Способ осуществляют следующим образом. 04 ОВ день анализа к раствору эозина приливают раствор сернокислой меди и к полученной смеси непосредственно перед употреблением приливают буферный раствор. Реакционную смесь готовят разбавлением этого раствора. Анализируемый растворполимера пропускают через капиллярные колонки с силикагелем марки КСС. Затем абсорбированный на силикагеле полимер проявляют реакционной смесью,Интервал определяемых предлагаемья способом концентрации полимеров в частности аминозпихлоргидриновой смолы, составляет 0,005 - 0,05 мг/л, 55 в то время как чувствительность известного способа не превышает 0,352 г/л. 86 2Для осуществления способа Используется следующие реактивы,Стандартный раствор аминоэпихлоргидриновой смолы в НО 20 мг/л.Буферный раствор рН 3,5 готовятсливайием 56 мл цитрата На (21,015 гНСНДН 2 О в 200 мл 1,0 н,НаОН идистиллированная вода до литра)и44 мл 0,1 н НС.Зозин 0,04 г растворяют в 100 млдистиллированной воды.Медь сернокислую (СцЯО 5 Н 0)0,1 г растворяютв 1000 мл дисталлированной воды.Реакционная смесь. В день анализак 25 мл раствора эоэина приливают30 мл раствора сернокислой,меди ик полученной смеси непосредственноперед употреблением приливают 25 млбуферного раствора, всю смесь разбавляют водой в 20 раэ.Силикагель марки КСС, просеянныйна сите 0,090 меш и 0,63 меш.Построение стандартной шкалы.Стандартный раствор полимера (аиноэпихлоргидриновой смолы) подщела-чивают до рН 7-10 и из него готовятрастворы с содержанием от 5 до100 мгкв пробе объемом 50 мл каждая,Приготовленные таким образом растворы подают на лять капиллярных колонок, заряженных силикагелем КСС. Четыре колонки являются рабочими, 5-ясравнительная (для холостой пробы).После окончания сорбцни анализируемого компонента все колонки промывают дистиллированной водой (1 О мл)и проводят проявление реакционнойсмеси. По 10 мл реакционной смеси5 мл разбавляют до 100 мл дистиллированной водой ) прокачивают черезкажду колонку, в том числе и сравнительную.Строят калибровочный график в координатах: количество продукта (мкг) - высота окрашеннойзоны силикагеля (мм).Наиболее целесообразным являетсяиспользование рН анализируемой пробы 9-10. Увеличение рН выше 10 неявляется целесообразным, так какприрН 9-10 достигается 100%-наястепень удержания полимера силикагелем.Использование рН ниже нецелесообразно вследствие уменьшения степени удержания полимера адсорбентом.П р и м е р . 1 л анализируемойпробы, содержащей 0,005 мг смолымарки "Водамии 115" подщелачивают до400 1,93 100 10,0 3рН 9 и пропускают со скоростью 1 мл/мин через капнллярную колонку диаметром 1 мм с силикагелем марки КСС, фракции 0,25 - 0,4 мм, при длине слоя КСС 40 мм. Затем колонку промывают, дистиллированной водой (10 мл). и обрабатывают адсорбированную смолу : раствором эозина и сернокислой меди (10 мл) с последующим измерением высоты окрашенной зоны силикагеля. Так для высоты 2 мм количество смолыравно 5 мкг/л, для 5 мм 100 мкг/л, для 9 мм 17 мкг/л.Результаты по определению аминоэпихлоргщ(риновой смолы марки "Водамин" при различных значениях рН представлены в табл.1 и 2. 4Данные, представленные в таблицакполучены при использовании колонкис длиной 135 мм, диаметром 8 мм искорости протекания пробы 1 мл/мин. Анализ данных, представленных в табл.2, показывает что чувствительность известного способа не превыша ет 0,35 мг/л, а экспериментально достигнутый пределобнаружения амино эпихлоргидриновых смол предлагаемым способом составляет 0,005 мг/л. Это свидетельствует о том, что предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения более чем в 50 раз по сравнению с известным.1Таблица 1087886 Продолжение табл,0 0 лица особ редлагаемый Вэ ято мк аидено, мкг 4 4 30 0,30 2 еделе Составите едактор А,Козориз Техред Тз 2649/40 ВНИИПИ Г по 13035, Ти сударст делам и Москва,Подпис ета СССР открытий я наб., д, 4
Способ количественного определения полимеров, содержащих аминогруппы