Способ подготовки пробы для ядерно-физических методов анализа — SU 1103112 (original) (raw)

ййВМР СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт ядерных исследованийАН СССР и Государственный орденаОктябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институтредкометаллической промышленности(56) 1. ВагКег Е.Т., Р 1 рег 0.2.Бцврепйед рагг.1 сц 1 аге Маггег со 11 есгь.оп Ьу ргеввцге 211 ггагхоп апд.е 1 ешепга 1 апа 1 увев Ьу гпмнп - Я 1 шХ-гау Г 1 цогевсепсев. Эеер-Яеа КевеаесЬ, 1976, 23, 2, р. 181-186.2. Катаргин Н.В. и др. Методиканейтронно-активационного анализапроб взвеси на мембранных ультрафильтрах.-"Океанология", 1977, 17,6, с, 1022-1.027,3, Миклишанский А.З Яковлев Ю.В.Нейтронно-активационный анализ атмос-ферных аэрозолей. К вопросу о глобальном загрязнении атмосферы. Ядерно-физические методы анализа в контролеокружающей среды. Труды 1 Всесоюзного совещания. Л., Гидрометеоиздат,(54)(57) 1СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫДЛЯ ЯДЕРНО-ФИЗИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА, заключающийся в отборе пробы мнкровзвесей или аэрозолей на ядерный или мембранный фильтр и отделении пробы от фильтра, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности анализа, отделение пробы осуществляют путем помещения фильтра поверхностью, на которой находится проба, на подложку, выполненную из чистого металла с низкой микротвердостью и высокой пластичностью при температуре ниже температуры размягчения материала фильтра, их спрессовывания и удаления фильтра.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве материала подложки используют чистые индий, свинец, алюминий.1103112 ФИзобретение относится к областианализа элементного состава вещества и наиболее эффективно может бьггьиспользовано для анализа проб, отобранных на фильтры.5Известен способ подготовки пробыдля рентгенофлуоресцентного анализа,сргласно которому микровзвесь отбирают на ядерный или мембранный фильтри анализу подвергают непосредственно 10фильтр со взвесью 11 .Известен способ пробоподготовкипробы при инструментальном нейтронноактивационном анализе, согласно которому микровзвеси отбирают на мембранный ультрафильтр, а пробу для анализа получают путем озоления фильтра 2 .Наиболее близким к изобретениюявляется способ подготовки пробы для 20ядерно-физического метода анализа,заключающийся в отборе пробы микровзвесей или аэрозолей на ядерный илимембранный Фильтр и химическом отделении пробы от облученного предварительно Фильтра 31,Основным недостатком известных,способов является влияние элементного состава материалов фильтров наметрологические характеристики методов анализа, Кроме того, эти,методыне могут быть использованы для определения в микровзвесях легких элементов (углерода, азота, кислорода,кремния и др,), которые, как правило, являются основными компонентамиматериала ФильтровЦелью изобретения является увеличение чувствительности и точности40 анализа, а также расширение номенклатуры анализируемых материалов и определяемых элементов. Указанная цель достигается тем, что согласно способу подготовки про " 45 бы для ядерно-физических методов ана. лиза, заключающемуся в отборе пробы микровзвесей или аэрозолей на мембранный или ядерный фильтры и отделении пробы от фильтра, отделение про бы осуществляют путем помещения фильтра поверхностью, на которой находится проба, на подложку, выполн йенную из чистого металла с низкои микротвердостью и высокой пластич костью при температуре ниже температуры размягчения материала Фйльтра, их спрессовывания и удаления фильтра. 2Кроме того, в качестве материалаподложки импользуют чистые индий,свинец, алюминий,Процесс изготовления подложки изиндия состоит в следующем,Заготовку индия необходимого размера прокатывают в лист толщиной0,2"0,3 мм и вырезают образцы требуемого размера. Для обеспечения жесткости подложки образцы индия накла.дывают на аналогичного размера пластины из меди (предварительно протравленные) толщиной0,5 мм, на ин-дий помещают пленку из лавсана испрессовывают путем последовательного увеличения давления з1 10 Н/м .7После окончания прессовайия лавсанудаляют, и подложка готова для переноса на нее микровзвеси.Перенос пробы микровзвеси осущест"вляют следующим образом.Из фильтра вырезают образцы, размеры которых равны размерам подложки, накладывают их на индий стороной,на которой находится микровзвесь, испрессовывают, постепенно повышаядавление до 1,5 107 Н/м. После прес"сования фильтр удаляют. При необходимости операцию переноса повторяют,помещая на эту же подложку образцыиз данного фильтра.На Фиг. 1 приведены энергетические спектры характеристического рентгеновского излучения взвеси толщинойО,бб мг/см 2, осажденной на ядерныйфильтр, на Фиг, 2 - то же, для взвеси, перенесенной на индиевую подложку,Полноту переноса проверяли двумяспособами; качественно - с помощьюэлектронного микроскопа просматривали Фильтр после переноса пробы, частиц микровзвеси на Фильтре не обнар тжкно, и количественно - путем рентгенофлуоресцентного анализа Фильтрасо взвесью и затем подложки, на которую перенесена эта микровзвесь. Впроцессе анализа определяли содержание алюминия и кремния. Возбуждениехарактеристического излучения в пробе осуществляли 4 -излучением наобия.Отношение суммарного содержания алюминия и кремния во взвеси на подложке из индия н на Фильтре составляет0,98 + 0,05,Таким образом, перенос микровзвеси с фильтра на подложку осуществляется практически полностью, в пределах погрешности метода анализа, равной 5 отн, %.П р и м е р. Данный способ пробоподготовки был использован для разработки метода определения углерода в пробах океанической фильтрационной взвеси, Метод основан на облучении пробы потоком ускоренных дейтонов с энергией 1,5 МэВ на электростатическом генераторе Ван-де-Граафа с пос О ледующей регистрацией активности изо. топаИ , образующегося по реакцииС (3,.п ) Ч . Активность пробы измеряли на спектрометре совпадений. Предварительный анализ чистой под ложки из индия, приготовленной указанным способом, показал, что содержание углерода в ней составляет 1,6 10мас.%. При анализе микро- взвеси (отобранной в придонной облас ти) была получена концентрация углерода 5,8 + 0,3 мас. , что соответствует справочным данным по содержанию углерода в придонной области океанических вод. 25Наряду с активационным методом оп- ределения углерода был опробован рентгенофлуоресцентный метод определения цинка в тех же образцах. Индиевую подложку со взвесью облучали характеристическим рентгеновским излу чением ниобиевой мишени, облучаемой протонами с энергией 1,5 МэВ. Чувствительность анализа взвеси на фильтре составляет 1 10 г/см и обуслов.35 лена содержанием цинка в материале фильтра. При анализе взвеси на индиевой подложке чувствительность составляет 1-2 10 г/см и обусловлена не содержанием цинка в подложке, а характеристиками ускорителя и измерительной аппаратурой.При использовании предлагаемого способа практически полностьюисключается влияние элементного состава фильтра на результаты анализа, а значит на метрологические характеристики метода, возможно определение элементов, которые являются основными компонентами материала фильтра. Данный способ может быть положен. в основу при разработке всех ядерно-физическим методов анализа (нейтронно-активационные методы анализа с использованием реакторов, изотопных источников, нейтронных генераторов, методы анализа с использованием гамма- квантов и заряженных частиц, рентгенофлуоресцентные методы). Хорошая теплопроводность и электропроводность подложки позволяет использовать при облучении интенсивные потоки заряженных частиц, а возможность многократного переноса микровзвесей с нескольких фильтров (частей фильтра) на одну и ту же подложку позволяет в несколько раз увеличить массу анализируемого вещества и улучшить тем самым чувствительность, точность и представительность метода анализа.аказ 4969/3 илиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4е, Аэд9 МгЛ Тираж 823 4 ПИ Государств елам изобре Москва, ЖЕ, Яую бий Е Подписноекомитета ССС открытийская наб., д

Смотреть

Способ подготовки пробы для ядерно-физических методов анализа