Электронозахватный детектор для газовой хроматографии — SU 1293644 (original) (raw)
(51)4 й 01 1 30 ЕНИЯ, ; РЕ САНИЕ МУ СВИДЕТЕП ДВТ 21) 22) 46) 71) 823612/20.12.848.02.87,сесоюзныиий и конографии х омат чески (72) В. Л. В А инститП, БелБудовичРотин и43.544( Ю, Брашанскаяина оедова, Э, Я, О С. И, Як 88, 8)(56) Бражников В ные детекторы для рафии, М.: НаукаРотик В, А, Ра детектирование в фии, М.: Атомизд (54) ЭЛЕКТРОНОЗА ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГ Диффе вой с. низа ой хи а роматог 101-104.ионное диоио газов т, 19 ВАТНЬ АФИИ оматогра 114-168. ЕКТОР ДЛЯОСУДАРСТВЕККЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ юл. 9 8научно-исследоварукторский институтМосковский энергети(57) Изобретение относится к областихроматографического приборостроения ипредназначено для определения электроноакцепторных примесей в газах.Целью изобретения является снижениепредела обнаружения и увеличения отношения сигнала к шуму. В влектроно"захватный детектор введена дополнительная камера, присоединенная к основной камере в средней ее части. Вдополнительной камере имеется штуцердля вывода части газового потока, дополнительный анод, Анод в основнойкамере соединен с балластным сопротивлением или дополнительным регулируемым источником постоянного напряжения. С катодом соединен регулируемый источник постоянного напряжения,включенный встречно дополнительномуисточнику напряжения, 4 ил.1293644 Работоспособность предлагаемого 55 устройства и его преимущества в снижении предела обнаружения и отношения сигнала к шуму следует из приведенных ниже примеров, в которых сравИзобретение относится к хроматографическому приборостроению и предназначено для определения электроноакцепторных примесей в газах,Цель изобретения - снижение преде ла обнаружения и увеличение отношения сигнала к шуму.На фиг, 1 показан предлагаемый детектор; на фиг, 2-4 - принципиаль" ные схемы соединения элементов дат 10 чиков,В детекторе имеется основная камера 1, содержащая источник ионизации 2, штуцер 3 для ввода газа и штуцер 4 для вывода газа, соответствен 15но соединенные с катодом 5 и анодом6, дополнительная камера 7, выполненная в виде патрубка с анодом 8, соединенным со штуцером для вывода час"ти газового потока 9, Измерение тока20производится с помощью измерителятока 10, включенного в цепь анода 8,установленного в дополнительной камере, С катодом соединен регулируемый источник постоянного напряжения11, а с анодом - добавочный регулируемый источник постоянного напряжения 12, включенный встречно по отношению к источнику 11.ЗОНа Фиг. 3 показана принципиальнаясхема соединений детектора, в которой вместо источника 12 в цепь анодов включено балластное сопротивление 13,На фиг. 4 показана принципиальнаясхема соединений детектора, в которой в цепи анода 8 находится дополнительный регулируемый источник 14,включенный согласно по отношению крегулируемому источнику .напряжения 12,Предлагаемое устройство работаетследующим образом.На катод 5 подается отрицательноенапряжение относительно земли, наанод 6 также подается отрицательное45напряжение, но меньшей величины. Этонапряжение может варьировать добавочным регулируемым источником напряжения 12, Через детектор пропускаетсягаз-носитель, При этом в основной камере 1 протекает фоновый ток, определяемый движением электронов и ионов, образовавшихся в результате воздействия источника иониэации на газ,В цепи анода 8, установленного в дополнительной камере, также протекаетфоновый ток, составляющий 1-0,17, отфонового тока в цепи анода 6. Величина этого тока определяется напряженностью поля, направленного к аноду 8, и отношением этой напряженности к напряженности поля, направленной к аноду 6.При попадании в детектор анализируемого вещества электроноакцепторные атомы и молекулы захватывают часть электронов, образуя отрицательные ионы. Это вызывает уменьшение тока в цепи анода 6 и образование вблизи него большого объемного заряда. Образовавшийся объемный заряд увеличивает поле, направленное к аноду 8, в результате чего увеличивается ток, протекающий через анод 8 и регистрируемый измерителем тока 10. Таким образом, Формируется положительный по отношению к Фоновому току (а не отриЦательный, как в известных электронозахватных детекторах) сигнал. Величина этого сигнала зависит от величины поля, направленного к аноду 8, создаваемого объемным зарядом, т.е. определяется концентрацией ионов, образовавшихся в результате захвата электронов анализируемым веществом.Выигрыш в величине предела обнаружения детектора получается благодаря тому, что объемный заряд, возникаю-,. щий при протекании большого тока через анод 6, используется для усиления малого тока, протекающего через анод 8Необходимое соотношение токов в цепях анода 6 и анода 8 достигается за счет конфигурации полей, создаваемых электродами основной и дополнительной камер, и может регулироваться либо сопротивлением, либо источниками напряжения, расположенными в цепях анодов. В предлагаемом устройстве для уменьшения объема камеры расстояние между анодом и катодом может быть сокращено до значений, соизмеримых с длиной свободного пробега ионизирующего излучения, поскольку измерение сигнала ведется в цепи анода, расположенного в дополнительной камере. В этом случае предпочтительна плоско- параллельная геометрия детектора.нивается предел обнаружения предлагаемого устройства с пределом обнаружения электронозахватного детектора,в котором основная камера имеет такие же размеры, но дополнительная ка -мера отсутствует, а ток измеряетсяв цепи анода, установленного в основной камере,П р и м е р 1. Предлагаемое уст-,ройство выполнено в соответствии сфиг. 1 и 2. В детекторе использованисточник 1 З-излучения й 63 с активностью 10 мСм, Анализировалась примесь кислорода в азоте, В качествегаза-носителя применяли азот особойчастоты. Напряжение источника 11,включенного в цепь катода 5, 250 В,напряжения источника 12, включенногов цепь анода 6, 185 В. Предел обнаружения 910,П р и м е р 2. Использовалось то же устройство, что в примере 1. Напряжение источника 11, включенного в цепь катода 5, 280 В, напряжение источника 12, включенного в цепь анода 6, 190 В, Анализировалась примесь кислорода в азоте. Предел обнаружения детектора 5,2 1 О.П р и м е р 3. Использовалосьустройство, выполненное в соответствии с фиг. 1 и 3, имеющее в цепи анода балластное сопротивление 13 равно9ное 10 Ом. Напряжение источника 11,включенного в цепь катода, 266 В.Анализировалась примесь кислорода вазоте. Предел обнаружения детектора1,2 ( 10.Электронозахватный детектор, несодержащий дополнительную камеру,при тех же условиях эксперимента иоптимальном напряжении, составляющем0,7 от напряжения насыщения, имелпредел обнаружения 1,7 10 ,У детектора отношение сигнала кшуму в 2-3 раза, а отношение сигналак фотовому току на порядок больше,Электронозахватный детектор поэво ляет увеличить чувствительность детектирования, поэтому может найтиприменение при решении задачи поконтролю окружающей среды и определении предельно допустимых концентраций многих кислородсодержащих и галогенсодержащих соединений.Формула изобретения15 1. Электронозахватный детектор длягазовой хроматографии, содержащий камеру со штуцерами для ввода и выводагаза, катод и два анода, источникионизации, регулируемый источник пос О тоянного напряжения, соединенный скатодом, и измеритель тока, о т л и"ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюснижения предепа обнаружения и увеличения отношения сигнала к шуму, в не го введены дополнительная камера,соединенная с основной камерой всредней части последней и имеющаяштуцер для вывода части газового потока и балластное сопротивление или ЗО дополнительный регулируемый источникпостоянного напряжения, причем одиниз анодов установлен в дополнительной камере и соединен с измерителемтока, а анод, установленный в основной камере, соединен с балластнымсопротивлением или дополнительным регулируемым источником постоянногонапряжения, подключенным встречно крегулируемому источнику постоянногонапряжения, соединенному с катодом.2, Детектор по п.1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что дополнительнаякамера выполнена в форме патрубка,перпендикулярного оси основной камеры,1293644 оставитель И, Шиганоехред А.Кравчук дактор В. Ковтун орректор Н, Корол аказ 380/4 исное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 9 Тираж 777 ВНИИПИ Государственного ко по делам изобретений и 035, Москва, Ж, Рауюска