Способ количественного определения карбокромена — SU 1343320 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУ БЛИН о 4 С 01 Х 21/78 ЕТЕНИ В 3 енный медиатья опеи СТВЕННОГО ОПРЕДЕЛ 54( ) СПОСОБ КОЛИЧ НИЯ КАРБОКРОМЕНА (57) Изобретение ческой химии, в ч венному определен гидрохлорида 3- .4-метил-(карбэ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ВТОРСКОМУ СВИДЕТ(71) Тюменский госуцинский институт(56) Временная фарм42-327-74. относится к аналити астности к количест ию карбокромена - Д-диэтиламиноэтил)- оксиметокси)-2-оксо(1,2-хромена), Цель - повышениеточности и селективности определения,Последнее ведут растворением анализируемой пробы в воде и обработкой полученного раствора химическим реагентом - смесью 0,2 М раствора СцБО и1 М раствора бензоата Иа, взятых вобъемном соотношении (0,8 - 1,8)::(1,0-2,2), с последующей экстракциейхлороформом. Анализ проводят фотометрированием экстракта, Способ являетсяболее точным и более селективным,так как позволяет определять карбокромен в присутствии продуктов егогидролиза и определению не мешаютсахара, примеси лекарственных веществразличного назначения, 4 табл, 1343320Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамзкстракционно-фотометрического определения производных 1,2-хромена ГЗ -диэтиламиноэтил -4-метил-(карб -этоксиметокси)-2-о,ссо-(1,2-хромена).гидрохлорида,Пелью изобретения является повышение точности и селективности опре- Оделения,Построение градуировочного графика,0,3750 г (точная навеска) препарата растворяют в мерной колбе емкостью 1550 мл и доводят водой до метки, В делительную воронку вносят 0,1-0,7 млприготовленного раствора, прибавляют2,5 мл смеси 0,2 М раствора сульфатамеди и 1 М раствора бензоата натрия, 20взятых в объемном соотношении 1,0::1,5, 0,3 мл ЗЯ-ного раствора уксусной кислоты, доводят объем водой до5 мл и экстрагируют 5 мл хлороформа,Органическую фазу отдаляют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия,Окрашенные экстракты фотометрируютна ФЗКМ, 1 = 0,5 см при светофильтре Ф 1, против холостого опыта, 30По полученным данньм строят градуировочный график,П р и м е р 1, Определение карбокромена в препарате.0,3750 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбеемкостью 50 мп, К 0,5 мл растворапрепарата добавляют 2,5 мл смеси 0,2 Мраствора сульфата меди и 1 М растворабензоата натрия, взятых в обьемном 40соотношении 1,0:1,5, 0,3 мл 37-ногораствора уксусной кислоты, доводятобъем водой до 5 мл и далее поступают,как при построении градуировочногографика. 45Содержание карбокромена находятпо градуировочному графику, Результаты количественного определения карбокромена в препарате по предлагаемомуи известному способам приведены втабл.1,П р и м е р 2. Определение карбокромена в таблетках 0,075 г,Одну таблетку растирают, растворяют в 1 О мп воды, добавляют 2,5 млсмеси 0,2 М раствора сульфата меди,1 М раствора бензоната натрия, взятых в объемном соотношении 1,0;1,5, 0,3 мл 37.-ного раствора уксусной кислоты и воды до 5 мл и далее поступают, как при построении градуировочного графика, Содержание карбокромена в таблетках находят по градуировочному графикуРезультаты количественного определения карбокромена в таблетках предлагаемым и известным способами приведены в табл.2.В табл,3 и 4 приведены результаты определения карбокромена при различных соотношениях 0,2 М раствора сульфата меди и 1 М раствора бензоата натрия.Из приведенных данных видно, чтопредлагаемый способ является болееточным, чем известный,Способ является более селективным,чем известный, так как позволяет определять карбокромен в присутствиипродуктов его гидролиза, Кроме того,определению не мешают тальк, крахмал,глюкоза, сахар, гексоний, бензогексоний, пентамин, мозатон, амизил,никотиновая кислота, кордиамин, фтивазид, ларусан, изониазид, барбитал,фенобарбитал, барбамил, метилтиоурацил, антипирин, анальгин, бутадион,новокаин, уротропин, коразол, этакридин, тетрациклин, пенициллин, адреналин, корглюкон, скополамин, кофеин,теофилин, эфидрин, морфин, омнопон.Формула изобретенияСпособ количественного определения карбокромена путем растворения анализируемой пробы, обработки полученного раствора химическим реагентом с последующим анализом раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и селективности определения, растворение проводят в воде, в качестве химического реагента используют смесь 0,2 М раствора сульфата меди и 1 М раствора бензоата натрия, взятых в объемном соотношении 0,8-1,8:1,0-2,2, после обработки проводят экстракцию хлороформом и анализ осуществляют фотометрированием экстракта.1343320 Таблица Известный способ Метрологическая характе 1 ристика Введено, мг/5 мл Метрологическая характеристика мг/5 мл Х г Х и = б 3,75 3)72 99,5 Е = 0,95А = +0,943 Б; 0,49 Е= 1,26 А = + 1,257Т а б л и ц а 2 Известный способ Метрологическая характеВведено,гМетрологическая ха" рис тика рактеристика 3,75 3,75 0,0750 0,0750 0,0765 0,0757 102,0 101,0 п=6 Я, = 0,74 3,75 Е, = 1,89А = +1,883 3,75 0,0750 0,0735 98,0 3,75 Таблица 3 Найдено МетрологичесВведено,Найдено МетрологичесВведено,мг/5 мл кая характеристика мг/5 мл 7 х = 100,1 3,75 3,75 п=6 3,75 3,75 Я., = 0,43Е= 110 3,75 3., 75 3,75 3,75 3,75 3,75 А = + 1,093 3,75 3,75 Предлагаемый способ 3,75 3,75 100,0 Х = 100,64 3,75 3,78 100,8 3,75 3,78 100,8 3,75 3,78 100,8 3,75 3,81 102,0 Предлагаемый способ Введено, Найдено мг/5 млмг/5 мл 7. 3,75 100,0 Х = 99,7 3,75 100,0 п = 6 3,80 101,5 Б. = 0,59 3,75 100,0 Е, = 1,51 3,64 97,2 А =1,523 3,75 100,0 Соотношение 0,8 ф 1,0 3,67 98,1 х = 99,93,75 100,0 п = 63,75 100,03,75 100,0 Б; = 0,4413,75 100,0 Е ( = 1,123,80 101,5 А = +1,1 ЗХ Введено, Найдено 0,1000 0,0933 93,3 Х = 100,5 0,1000 0,0988 98,8 0,1000 0,1007 100,7 0,1000 0,1019 101,9 0,1000 0,1015 101,5 0,1000 0,1007 100,7 0,0750 0,0750 100,0 Х = 100,08 0,0750 0,0772 103,0 0,0750 0,0750 100,0 Соотношение 1,8:2,2 мг/5 мг - ------ кая характе мг/5 мл 7 ристика 3,81 102,0 3,75 100,0 3,75 100,0 3,70 98,7 3,75 100,0 3,75 100,0Заказ 4817/45 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035) Москва, Ж) Раушская наб д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4