Сорбент для жидкостной хроматографии — SU 1368773 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 19) (11) А 1) 4 О 01 И 30/ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ПЬСТ ВТОРСНОМУ СИИ 9 3Л,Д. Градалал888 81 ф елякова, ил, Франти 1 СЯ) 14 75 еш ОЙ ХРОИАТОя к сорбенографии иля разделеОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 21) 4053891/23-25 .(54) СОРБКНТ ДЛЯ ЖИДКОСТГРАФИИ157) Изобретение относиттам для жидкостной хромаможет быть использовано ний фенольных соединений методом жидкостной хроматографии, Цель изобретения - улучшение селективности разделения близких по свойствам фенольныхсоединений. Сорбент содержит сополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата иэтилендиметакрилата а в качествемодификатора- диэтилентриамин приследующем соотношении компонентов.,мас7: диэтилентриамин 14,1-15,0,сополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата остальное.Сорбент получают нагреванием в течение 6-О ч сополимера 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата (2,3-ЭПМА - ЭДМА) с диэтилентриамином. 2 табл.20 1 13687Изобретение относится к сорбентамдля хроматографии и может быть использовано для разделения Фенольных соединений методом жидкостной хроматографии.Целью изобретения является улучшение селективности разделения .близких по свойствам фенольных соединений, 10Сорбент содержит сополимер 2,3 эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата и диэтилентриамин приследующем соотношении компонентов,мас.%: 15.Диэтилентриамин 14,1-15,0Сополимер 2,3 эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата ОстальноеСорбент представляет собой порошок белого цвета, насыпной вес0,6 г/см , размер частиц 7-13 мкм,Удельная поверхность сорбента оценена методом тепловой десорбции азота 25и составляет 67 м /г. Общий объемпор определен взвешиванием центрифугиронанных образцов после заполненияпор циклогексаном и равен 0,9 см /г,зсредний диаметр пор составляет 54 нм, 30Сорбент получают нагреванием в течение 6-О ч сополимера 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата (2,3-ЭПМА - ЭДМА) с диэтилентриамином (ДЗТА).35Сополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата, полученный суспензионной радикальной сополимеризацией, подвергают модифицированию диэтилентриамином для введения 40диэтилентриаминных групп (С-ДЭТА).Химическая прививка ДЗТА-групп кповерхности полимера обеспечивает какстабильность сорбента при изменениитемпературы и состава элюента, так и 45воспроизводимость свойств поверхностиразных партий сорбента. Возможностьсинтеза мелкой фракции данных полимеров позволяет получать колонки с высокой эффективностью. 50П р и м е р 1. 7 г сополимера2,3-ЭМПА - ЭДМА диаметром частиц 713 мкм суспендируют в 30 мл ДЭТА инагревают в течение 8 ч при 80 С,промывают дистиллированной водой, 55о,спиртом и сушат при 78 С и 1,3 кПа.Высушенный сорбент готов для запол 73 2нения колонок, Содержание азота в образце 0-60-ДЭТА 7,89%, что соответствует 14,5 мас.% адсорбированного ДЗТА,П р и м е р 2Сорбент готовятаналогично примеру 1, только нагревание проводят в течение 7 ч. Содержание азота в образце 7,71%, что соответствует 14,1 мас.% адсорбиронанного ДЭТА.П р и м е р 3. Сорбент готовятаналогично примеру 1, только нагревание проводят в течение 6 ч. Содержание азота в образце 7,52%, что соответствует 13,3 мас.% адсорбированного модиФикатора,П р и м е р 4Сорбент готовятаналогично примеру 1, только нагревание проводят в течение 10 ч. Содержание азота в образце 8,2%, что соответствует 15,0 мас,% адсорбированного ДЭТА и определяет верхнюю границусодержания модификатора в предлагаемом сорбенте,Дальнейшее нагревание не увеличивает содержания модификатора в сорбенте, что объясняется ограниченнойповерхностью исходного полимера,И р и м е р 5, Разделение феноль-,ных соединений проводят на хроматографической колонке, упакованной сорбентом 0-60 ДЭТА,. с последующимспектрофотометрическим детектированием при длине волны 220 нм. В хроматографическую колонку длиной 10 сми диаметром 0,6 см загружают 2,8 смсорбента, Через колонку пропускаютэлюент, состоящий из смеси изопропанол - вода в соотношении 1:4 со3ускоростью 2 см /мин, Проводят измерение времени удержания и рассчитывают коэффициенты емкости фенольныхсоединений, которые определяют поформулеЧо1 еЧогде Ч и Ч, - удерживаемые объемы ве"щества и несорбирующегося компонента, в качестве которого используют соль нитрата калия,В табл,1 сопоставлены величины коэффициентов емкости разделения Фенольных соединений на предлагаемом и на известном сорбентах.1368773 ТаблицаРазделенныевещества Ка при различном содержании модификатора,мас.%;,1,3-Дигидроксибензол 10,11 1,2-.Дигидроксибензол 3,02 Из данных табл,1 видно, что присодержании модификатора в пределах14,1-15,0 мас.% коэффициенты емкостиразделяемых Фенольных веществ значительно выше (по большинству веществ).При уменьшении содержания модификатора ниже 14,1 мас,% коэффициенты емкости многих веществ становятся меньше, чем при разделении на известномсорбенте,П р и м е р Ь. В условиях примера 5 определяют коэффициенты селективности 1 предложенного сорбента иФсравнивают с известным,Ы.=)Кегде Ке, и Ке - коэффициенты емкостисорбентов 1 и 2.Коэффициенты селективностисорбентов по отношению к изомерам дигидроксибензола и аминофенолаприведены в табл, 2О,63 10,42 14,82 17,12 Состав элюента: метанол - вода всоотношении 1;3Из табл,2 видно, что селективностьразделения на предлагаемом сорбентелучше, чем на известном,Таким образом, предлагаемый сорбент позволяет разделить целый рядизомеров Фенольных соединений в одной пробе. Большое различие в удерживании Ке) изомеров дигидроксибензола,аминофенола и этих изомеров друг относительно друга позволяет достичьполного разделения всех изомеров водной пробе. Формула изобретения аСорбент для жидкостной хроматографии, содержащий метакрилатный сополимер и органический азотсодержащий мо- . дификатор, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения селективности разделения близких по свойствам фенольных соединений,.в качестве метакрилатного сополимера исполь4 1-5 О Остальное Составитель В,ТолстыхРедактор О.Юрковецкая Техред И.Попович Корректор М,Пожо Заказ 284/45 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфнческое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 53687/3 зуют сополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата и этилендиметакрилата, а в качестве органического азотсодержащего модификатора - диэтилентриламин при5 следующем соотношЕнии компонентов,мас7: ДиэтилентриламинСополимер 2,3-эпоксипропилметакрилата иэтилендиметакрилата