Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф — SU 1392424 (original) (raw)

СВОЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ А 1 СПУБЛИ ЯО 0 30/ 50 У ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ТУ-, 10 Г 4120334/29-2613,06.8630,04.88. Бюл. УСибирский научно 46) 71) следовательи картона институт целлюлоз Че Сан Гун и Г,А.543,053(088.8) Витенберг А.Г И ая экстракция в х м анализе. Л.: Хи -103.(72) 153) ,(56) Газо ческ лк ффе Б,В. оматографиия, 1982,тво СССР/10, 1981. щетел01 М торское 677, кл ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАН ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ П 1 ЕВМАТИЧЕСКОГОДОЗИРОВАНИЯ ПРОБ РАВНОВЕСНОЙ ПАРОВОЙФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ(57) Изобретение относится к устройствам для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы вгазовый хроматограф и может быть применено для анализа проб паровои фазы в системах жидкость - газ, т ердое вещество - газ. 1 елью изобретения является повышение эффективчости хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы, Устройство содержит хроматографическую колонку 1, сосуд 7 с пробой, шестиходовой кран-переключатель 4, соединенный через каналы 3 и 9 с колонкой 1 и сосудом 7 соответственно, канал 5 для подвода стабилизированного потока газа-носителя в колонну 1 с манометром 6, канал 12 для подвода газа-носителя в сосуд 7 с пробой. Устройство снабжено дополнительным каналом 13 для подвода газа-носителя в колонку 1, манометром 11 для измерения давления н сосуде 7 с пробой и пневмосопротивлениями 10 для С сброса газа-носителя. 2 ил.15Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройству для пневматического дозирования проб равновесной паровой фа 5 зы в газовый хроматограф, и может быть использовано для анализа проб паровой фазы в системах жидкость гаэ, твердое вещество - гаэ.Целью изобретения является повыше О ние эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы.На фиг.1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства в момент подачи газа-носителя в сосуд с пробой; на фиг.2 - то же, в момент ввода пробы в хроматографическую колонку.Устройство для пневматического 20 дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф содержит хроматографическую колонку 1 с испарителем 2, канал 3 для ввода пробы, соединяющий шестиходовой кран-пере 25 ключатель 4 с входом в хроматографическую колонку 1, и канал 5 для подвода стабилиэированного потока газа- носителя в хроматографическую колонку 1, На канале 5 установлен манометр 6. С другой стороны кран-переключатель 4 соединен с сосудом 7 с пробой при помощи дозирующего капилляра 8, вы" полненного иэ тефлоновой трубки внутренним диаметром 0,5 мм и длиной 100-120 мм. Кран-переключатель 4 сое- З 5 динен также с двумя каналами 9 с пневмосопротивлениями 10 для сбросагаза-носителя, На одном иэ каналов 9 установлен манометр 11 для контроля за величиной давления в сосуде 7 с пробой. Кроме того, кран-переключатель 4 соединен с каналом 12 для подвода газа-носителя в сосуд 7 с пробой и каналом 13 для подвода стабилизированного дополнительного потока газа-носителя в хроматографическую колонку . Устройство снабжено заглушкой 14, запирающей через кран- переключатель 4 канал 13 линии стабилизированного дополнительного потока 50 газа-носителя, и двумя регуляторами 15 давления газов.Все элементы устройства расположены в термостатируемом блоке (не поКазан), а газовые коммуникации изготовлены иэ тефлоновых трубок, что позволяет уменьшить влияние адсорбционных эффектов налиэируемых веществ на точность расчета коэффициента остаточной доли вещества в сосуде с пробой,Устройство работает следующим образом,Кран-переключатель 4 устанавливают в положение подачи газа-носите -ля в сосуд 1 с пробой. В этом положении в сосуде устанавливается избыточное давление Р, . Манометр 6, подключенный к входу хроматографическойколонки 1, показывает величину избыточного давления Р создаваемого основным и дополнительным потоками газа-носителя (соотношение 1:1, заранеезаданное оператором). После установления фазового равновесия (1 Омин)в сосуде 7 с пробой кран 4 переключают в положение ввода пробы в хроматографическую колонку 1, При этом газовое пространство сосуда 7 соединяется через кран 4 и канал 3 с испарителем 2 хроматографической колонки 1.Проба газа из сосуда 7 за счет разности давлений Р или Р, импульсивновводится в колонку 1,Манометр 6 регистрирует увеличение величины давления Р до величиныРэ, характеризующей косвенно объемвведенной пробы.При этом манометр 11 показываетвеличину давления РВ канале 13дополнительного потока газа-носителя,закрытом заглушкой 14, происходитнарастание давления до Р . При переводе крана-переключателя 4 в первоначальное положение после фиксированного времени дозирования (3-5 с) происходит быстрое вымывание остаточнойпробы иэ канала 3 потоком дополнительного газа-носителя. Так как вположении крана 4 в момент ввода пробы в хроматографическую колонку 1происходит нарастание давления до величины Р, при переключении крана 4в положение подачи газа-носителя всосуд 7 с пробой происходит импульсный ввод остаточной пробы из канала3 в колонку 1,В результате достигается ввод основной и остаточной доли анализируемых веществ пробы узким фронтом вначальный участок хроматографическойколонки 1, что позволяет существенноповысить эффективность разделения исследуемой смеси, уменьшить эффекти 1памяти аппаратуры и повысить точность рассчитываемых коэффициентовостаточной доли вещества н сосуде спробой, Устройство позволяет неограниченное количество раэ дозироватьпробы из одного сосуда с пробой, Дляповторного доэирования кран 4 переводят в положение подачи газа-носителяв сосуд 1 с пробой, вновь восстанавливая перепад давлений Ро и Р, . Переключение крана 4 в положение нвода 10пробы в колонку после установления всосуде 7 фазового равновесия обеспечивает введение в колонку 1 объемагазовой пробы, равного предыдущемупри условии строгого фиксирования 15времен дозирования пробы и установления фазового равновесия. Применение предлагаемого устройства позволяет повысить эффективность 20 разделения анализируемых веществ вводивой пробы эа счет импульсивного ввода основной и остаточной доли вещества пробы в виде узкой эоны в начальный участок хроматографической колонки, а также уменьшить до минимума эффект "памяти аппаратуры", что обеспечивает возможность проведения многократных повторений последовательных дозирований в аналитических целях, 30 не искажает расчетные величины коэф фициентов остаточной доли вещества в сосуде с пробой, исключает появление ложных хроматографических пиков и уменьшает погрешность количественного анализа в несколько раз.ф о р м у л а я з о б р е т е н и я Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода газа-нэсителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, канал для подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, канал для сброса газа-носителя спневмосопротивлением и манометр дляизмерения давления газа-носителя в сосуде с пробой, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы, оно снабжено каналом для подвода дополнительного потока газа-носителя, соединенным через кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, заглушкой, соединенной через кран-переключатель с каналом дополнительного потока газа-носителя, и дополнительным манометром, установленным на канале линии подвода потока газа-носителя в хроматографическую колонку.Составитель Л,Нечипоренко Редактор А.Лежнина Техред М.Дидык Корректор Н.Король Заказ 804/46 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5111 ичт п твенно-полиграфическое предприятие, гУжгород, ул, Проектная, 4

Смотреть

Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф