Способ разделения смесей катионов всех щелочных металлов — SU 146082 (original) (raw)
Текст
Класс 42/, 3146082 СССР ИЕ ИЗОБРЕТ ОП ТЕПЬС АВТОРСКОМУ Ло 17,3 Подписная групп И. Покро ртинчик, Н. А Поляк Г. Л. Старобинец, Г. СМЕСЕЙ КАТИОНОВ ВСЕХ ЩЕЛОЧНЬ МЕТАЛЛОВ СПОСОБ РАЗДЕ юля 1960 г. за .й 673546/23 ий и открытий при Советезлетене изобретений М 7 за Заявлено 15 мнтет по делам изобрет Опубликовано в Бюинистров ССС962 г. Качественный и тем более количественный анализ смесей катионов всех щелочных металлов не может быть выполнен без предварительного разделения этих смесей.Известные способы разделения смесей катионов щелочных металлов дают наилучшие результаты при разделении смесей лития, калия и натрия с применением труднодоступного уникального катионита-вофатита КР 5-200.Предлагается способ, которь 1 й по сравнению с известным является более эффективным и обеспечивает разделение смесей всех щелочных металлов методом непрерывной хроматографии на сульфированных полибутадиенах. Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что элюирование смеси, введенной в колонку, осуществляют с помоцью растворов кислоты переменной концентрации.Ниже приводятся сравнительные результаты разделения смесей из двух-трех и всех компонентов щелочных металлов.На фиг, 1 показаны результаты, полученные для катионита СБР(сульфированный ненаполненный полибутадиеновый вулканизат, содержащий 4% связанной серы), аналогичные и для катионита СКБ (сульфи 1 зованный полибутадиеновый каучук), на оси ординат отмечена эквивалентная доля щелочного металла в фазе ионита, на оси абсцисс - эквивалентная доля этого металла в фазе равновесного раство 1)а.Очевидно, что избирательность обмена отчетливо меняется при переходе от одного катиона к другому и можно ожидать четкого хроматографического разделения смеси катионов. Опыты по хроматографическому разделению проведены методом элюэнтной хроматографии в колонке размерами 1 х 100 си. Колонка содержала 56 г ионита с размерами частиц в пределах 0,10 - 0,25 м,ч. Скорость элюирования - 5 млl11 ин, 11 оскольку опь 1 ты были проведены с хлоридами, то в фильтрате содержапис щеточных металлов определялось по хлориду методом Моря.146082На фиг. 2 изображены выходные кривые при разделении смесей лития и натрия в различных соотношениях на СБРс применением 0,025 н. соляной кислоты в качестве элюэнта.На фиг. 2 видно (см. кривую в нижней части фигуры), что разделение еще вполне отчетливо, когда содержание лития составляет меньше 3% смеси.На фиг. 3 приведены результаты разделения смеси катионов лития, натрия и калия с применением 0,025 н. соляной кислоты при скорости элюирования 5 мл(мпн и относительной загрузке колонки, равной 0,1; на кантоните СБР.Введено в колонку в мг-эквивалентах: лития 5,8; натрия 0,5; калия 3,. Найдено в фильтрате в мг-эквивалентах: лития 5,8; натрия 0,49; калия 3,68.На фиг. 4 изображены выходные кривые, полученные,при разделении всех (пяти) щелочных металлов на СБР.Литий, натрий и калий вымывались 0,025 н. соляной кислотой, рубидий 0,05 н соляной кислотой и цезий. н. соляной кислотой. При разделении пятикомпонентной смеси скорость элюирования составляла около 2 илмин. В колонку было введено в мг-эквивалентах: лития 5,8; натрия 0,5; калия 3,7; рубидия 2,0 и цезия 1,1.Найдено в фильтрате в мг=-эквивалентах: лития 5,7; натрия 0,45; калия 3,65; рубидия 1,95 и цезия 1,15,На фиг. 5 показаны результаты разделения смеси пяти щелочных металлов на катионите СКБ в тех условиях, что и для катионита СБР(фиг. 4),В данном случае (фиг. 5) на катионите СКБ разделение происходит более отчетливо; между зонами лития и натрия появляется заметный разрыв; резкость разделения калия и рубидия возрастает.Предлагаемый способ может быть применен при аналитических работах, а также при контроле технологических процессов.Предмет изобретенияСпособ разделения смесей катионов всех щелочных металлов методом чепрерывной хроматографии на сульфированных полибутадиснах, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности способа, элюирование смеси, введенной в колонку, осуществляют с помощью растворов кислоты переменной концентрации-1 омг-эИ( г-экЮпл 1 О 1 ООО о Вааа а оставитель Л, В. Нечайки едактор Н, И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор В. Андриано 1 одп. к печ, 5/У1 ак. 5987ЦБТИ Комитет оа юао баоа Объем Фипьщрагпа, мл Фиг б
Заявка
673546, 15.07.1960
Мартинчик Г. С, Покровская А. И, Поляк Н. А, Старобинц Г. Л
МПК / Метки
МПК: G01D 13/00, G01N 30/34
Метки: всех, катионов, металлов, разделения, смесей, щелочных
Опубликовано: 01.01.1962