Симметричные непредельные трис ( -оксиэтиловые) эфиры циануровой кислоты в качестве ингибиторов сероводородной коррозии стали — SU 1467058 (original) (raw)
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 09 (111 0 А 1/34, С 23 Р 1 /1 4 С 07 ГОСУДАРС ПО ИЗОБР ПРИ ГКНТ ЕННЫЙ КОМИТЕТЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯСССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ ВТОРСКОМУ СВ л. М 11кий политехдрымаА.Б.Абдулл.Самедова еский в 8,б.итор али.ения серово щимся инг оррозии с ль изобре одороднойзащитным озировке я о гибиторыстали с выпри уменьшию с сущеулы рози ек то равн еро 0 И э сок ной-СЙ -СН=СЙСН СН-СН , Е СН ВСГЛ по твующими ан Приме гами трис- ф-Окый эфир циар 1, 1,3,и) пропилоты (1 а),аллил ой ки г (0,3 мо 150,5 г ( К смеси ой кислоть(57) Изобретениециклическим соедик ,3,5-трис-ф-опропиловому (а),РР -диаллил) этил идетельство СССР 3 Г 15/00, 1978, етельство СССР 07 С 43/23, 1985.НЕПРЕДЕЛЬНЫЕ ТРИСЭФИРЫ ЦИАНУРОВОЙ Е ИНГИБИТОРОВ СЕРОИИ СТАЛИотносится к гетеронениям, в частности ксиаллилокси) 1,3,5-трис-ф-окси, овому (б) и 1,3,5 Изобретение относится к новым оизводным циануровой кислоты фортрис-(-окси,-метил,(3 -аллил) этиловому (в) эфирам циануровой кислоты, которые являются ингибиторами серо- водородной коррозии стали Цель - создание более эффективных ингибиторов сероводородной коррозии стали. Синтез целевых соединений ведут иэ циануровой кислоты с соответствующими эамещенными этиленхлоргидринамио в среде водного ВаОН при 50-95 С с последующей экстракцией толуолом, промывкой экстракта водой и отгонкой летучих компонентов в вакууме. Выход,О %; т.пл., С; брутто ф-ла соответственно: а) 72; 96-98; С, НэИО, б) 75; 101-103; СрННО; в) 68,5; 73-74; Сй, Н ИО. Ингибирование коррозии в смеси нефти, насыщенной при 80 С НЯ и НаС 1 (3%-ный водный раст- Св вор , для новых веществ при дозе 125 мг/л составляет,%: а) 90; б) 95; в) 86, против 76% при дозе 150 мг/л для известного ингибитора. 1 табл,7058 3 1463-аллилоксипропанолапри перемешивании добавляют раствор 80 г едкогонатра в 200 мл воды, Температура реакционной среды самопроизвольно под-нимается до 50-60 С; при этой температуре смесь выдерживают 2-3 ч, Охлаждают до 20+2 С и добавляют 100 -150 мл толуола. Органический слойотделяют, промывают 2-3 раза теплой(-СН -О-СН-)1 1260, 1350 (ОН); 1580,2150 (-И=С-Н-)Чистота продукта по данным ГЖХ99,8 .П р и м е р 2. 1,3,5-трис-(-Окси, ,-диаллил) этиловый эфир циануровой кислоты (1 б),Получают аналогично из 43 г(0,3 моль) циануровой кислоты и160,5 г (1 моль) диаллил (хлорметил)карбинола. Температура реакции 85 -95 С, Выход 116 г (75 ). Т.пл. 101103 С,Найдено,%:,. С 64,67; Н 7,79;Б 8,38; О 19,16,С г НЫ 06Вычислено, .: С 64,67; Н 7,78;И 8,39; О 19,16,ИК-спектр, см 1: 920, 1620, 3030,3095 (С=С); 1260, 1350 (ОН); 1580,2150 (-И=С-Ы-).Чистота продукта. по ГЖХ 99,9/.П р и м е р 3. 1,3,5-трис-(-Окси,-метил Р -аллил) этиловый эфирциануровой кислоты (1 в). Получают аналогично из 43 г(0,3 моль) циануровой кислоты и179 г (1 моль) метил (аллил)бромметилкарбинола. Выход 117,3 г (68,5 .),Т.пл, 73-74 С.Найдено,Х: С 59,57; О 22,69;Н 7,81; Н 9.93.С, НЮО10 Вычислено,Х: С 59,57; О 22,69;Н 7,82; Н 9,92.ИК-спектр, см : 920, 1620, 3030,3095(С=С); 1260, 1350 (ОН); 1580,2150 (-И С-Ю-)1 2872, 2965 (СН), 15Чистота продукта по ГЖХ 99,7 .Ингибирующие свойства соединенийФормулы 1 а-в определяют в двухфазной системе, состоящей из углеводорода и 3 -ного водного раствора хлористого натрия в объемном соотношении 1:1. В качестве углеводороднойфазы используют нефть.Испытания проводят на установке,которая состоит из циркуляционнойячейки (У-образный стеклянный сосуд , мешалки и привода. Защитныйэффект определяют весовым способомсогласно стандартной методике. Образцы - пластины из стали марки Ст чистой поверхности, соответствующей5-6 классу, устанавливают в ячейкусо смесью электролита (З -ныйводный раствор ХаС 1) и углеводорода -нефть с насыщением сероводорода2000 мг/л. Скорость вращения мешалки 500 об/мин, продолжительность испытания 6 ч, После испытания поверхность образцов полностью очищают от 40продуктов коррозии. По потере массыобразцов определяют скорость коррозии. В таблице приведены данные, характеризующие влияние концентрации 45 ингибитора на скорость коррозиистали (Ст) в системе З -ный водный раствор МаС 1-нефть (1:1), насыщенный НБ, при различных температурах (20-80 С). Для сравнения в 50 этой же таблице представлены данныепо наиболее эффективному антикоррозионному агенту: о-(Р-оксиаллилокси)пропоксифенолу (соединение Д).11 О о л ИО л 10О 1 ИЛОЪ 1 1 сч 1-1 1 мЕ О Л ОЪМ ЛОИМсЧООв лл 1 ОМ 1 1 1 1 лс 4 11111 м омл ИСЧфо ИсЪ О О в в л в в 1л осч904 вл в л О10 ИМОХИ Л Ф - 1 вМ11лйо Р О о с о сч 1 о-фсч 0 сфЪ СО о 1 О И сЪ щ О О в л в еООО О О й О о 9 о х Оф 1 Х о э х ". о,о х Х о Э 1. ои ои оиИ О сЧ И О сЧ И О сЧ 1 л 1- - -л 1 оИ 1 ооо оио 1 сч сч11 Э11 Х1 1 х 1- х о х х Ф ф Еф Э х Ьг Э ооэх ОР х е О О с х ь э офхо М 10 О(бОЭЕ 11 й1 11 11 1 оиооооооо а а а в е е л в л ОБОИ - И 0- 0 10 Л ОЪ 0 ф ОЪ ИСОВ - СО Л И И ОЪ - О СЧ И Л ОЪ СЧ СЧЛ сч - о-оосч-о в а л л л в л е ооооооооо ооооооооил а а л в в л л е- ф - 0 сЧ 0 л сЧЧ 0 Л ОЪ О СО СЛ И 1 СОл 10 ЛОИ-фф 0 о-фвсчсча сч - о - о о сч - о в в а л е е л е л ООООООООО ИОООООИОО л в а л в л л л л СЧОСЧф ЛСООЪ Ф СО ОЪ СО ф ОЪ И 1 щщ ф О О0 О 1 а - М ОЛ 00Оъ 0 счО ООО О в л Л в в в л л а ооооооооо ООИИОИ ОО л в е а вв вМО 1 аф ОИО 0 ф ОЪ 10 ф ОЪ Ф 1- ОЪ СЧ а Ч 0 - ф фО 0 оослиосчи сч о о о сч о л аа в в л в л оьооооооо 1 о МфОЪ л л в л О лиМО1 илоъ1467058 формула изобретения Симметричные непредельные трись-оксиэтиловые) эФиры циануровой кислоты формулы Составитель Г,Коннова Редактор Н.Гунько Техред Л.Сердюкова Корректор М.ВасильеваЗаказ 1114/20 Тираж 352 ПодписноеВНИЯПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж"35, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Таким образом, ингнбирующее действие соединений 1 а-в в среде, насыщенной сероводородом, выше, чем у соединения А. Дозировка предлагаемых ингибиторов составляет 125 мг/л, а известного 250 мг/л. При увеличении температуры от 20 до 80 С ингибирующая эффективность уменьшается незначительно. ОИ он Х В 281 ССНО-," 1 - ОСНСВ 1 В 7 ОСН 2 СВ 1 В 2 ОН) К - -СН -СН;Н; К - СН15 в качестве ингибиторов сероводородной коррозии стали,